[发明专利]一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法

摘要

一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，它涉及一种表面增强拉曼光谱基片的制备方法。本发明是要解决现有贵金属表面增强拉曼光谱基片的金纳米粒子利用不充分以及贵金属基底匮乏的问题。本发明的制备方法为：一、制备氧化石墨烯水溶液；二、配制四氯金酸水溶液、柠檬酸钠水溶液和硝酸银溶液；三、制备石墨烯/金复合材料；四、制备石墨烯/金复合材料悬浮液；五、将经处理的基片立于石墨烯/金复合材料悬浮液中，反应完成后，即得石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片。本发明的石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片改善金纳米粒子的重复利用性，使成本降低，并且具有对表面拉曼光谱更好的增强性。本发明应用于化工领域。

主权项

一种石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法，其特征在于石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片的制备方法按以下步骤进行：一、制备氧化石墨烯水溶液：在锥形瓶中加入1.2g磷片石墨，在温度为0～4℃的冰浴下加入55～65ml质量百分含量为98％的H2SO4和6.7～8ml质量百分含量为85％的磷酸，然后加入8～12gKMnO4，反应1.5～2.5h，移入温度为35℃水浴反应20～24h，然后加入250～300ml去离子水，10～15min后加入30～35ml质量百分含量为25％～30％的双氧水，即得干净氧化石墨烯，然后超声分散在水溶液中，即得氧化石墨烯水溶液，其中制备过程中持续搅拌；二、配制质量百分含量为0.4％～0.6％的四氯金酸水溶液并冷却至3～4℃，配制质量百分含量为1％～1.5％的柠檬酸钠水溶液，配制质量百分含量为0.1％～0.15％硝酸银溶液；三、在三颈瓶中加入900～950mL去离子水，加热至回流，然后向已回流的三颈瓶中分别加入步骤一和步骤二配制的溶液，加入顺序为四氯金酸水溶液、氧化石墨烯水溶液、硝酸银溶液和柠檬酸钠水溶液，在搅拌条件下回流反应1～1.5h后，将温度降至室温，然后在3000rad/min的条件下用去离子水离心洗涤5～15min，进行冷冻干燥，即得石墨烯/金复合材料；其中四氯金酸水溶液与氧化石墨烯水溶液质量比为(35～37)∶1，四氯金酸水溶液与柠檬酸钠水溶液体积比为(19～21)∶(20～20.5)，四氯金酸水溶液与硝酸银溶液体积比为(20～21)∶(1.7～1.8)；四、将步骤三所得的石墨烯/金复合材料溶于溶剂中，配制石墨烯/金复合材料质量百分含量为0.1％～0.5％的石墨烯/金复合材料溶液，然后在超声频率为80～90kHz的条件下进行3～4次超声处理，每次间隔2～3h，每次超声时间15～30min，即得到石墨烯/金复合材料悬浮液；五、将基片浸入质量百分含量为98％硫酸中24～48h，然后用去离子水冲洗干净，用高纯氮气将冲洗干净的基片吹干，然后垂直立于步骤四得到的石墨烯/金复合材料悬浮液中，待悬浊液体积减少70％～80％时取出基片，即得石墨烯/金表面增强拉曼光谱基片。