[发明专利]原位参杂金属的介孔分子筛及其用途有效

专利信息
申请号: 201210457434.5 申请日: 2012-11-14
公开(公告)号: CN103803578A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 辛忠;张加赢 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;B01J29/072;C07C1/04;C07C9/04
代理公司: 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人: 薛美英;程意意
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种参杂金属的介孔分子筛及其用途。所述介孔分子筛主要由模板剂、碱源、硅源和金属源按摩尔比为(0.06~0.24)∶(0.1~0.3)∶1∶(0.01~0.20)混合,于20℃~40℃搅拌0.5小时至24小时,得到乳浊液;所得乳浊液于80℃~180℃水热反应至少12小时(或于微波反应器中在功率200-2100w下反应1-10h),再依次经冷却、过滤、洗涤至中性及干燥,得固体物;将所得固体物400℃~800℃焙烧1小时至15小时得到,其的比表面积为(BET)200-1500m2/g,孔容为0.5-3.0cm3/g,孔径为2-15nm;在温度为200℃~550℃具有催化活性,且于700℃煅烧20小时、催化活性不下降。本发明所提供的分子筛可作为合成气制备甲烷反应的催化剂,且是一种具有商业价值的催化剂。
搜索关键词: 原位 参杂 金属 分子筛 及其 用途
【主权项】:
1.一种原位参杂金属的介孔分子筛,其特征在于,所述的介孔分子筛由主要步骤如下的制备方法制得:首先,在20℃~40℃及搅拌条件下,依次将模板剂、碱源、硅源和金属源置于反应器中,加料毕,继续搅拌0.5小时至24小时,得到乳浊液;然后,将所得乳浊液于80℃~180℃水热反应至少12小时或于微波反应器中在功率200-2100w下反应1-10h,再依次经冷却、过滤、洗涤至中性及干燥,得固体物;最后,将所得固体物400℃~800℃焙烧1小时至15小时,得到目标物;所制得的介孔分子筛其的比表面积为200m2/g~1500m2/g,孔容为0.5cm3/g~3.0cm3/g,孔径为2nm~15nm;其在温度为200℃~550℃具有催化活性,且于700℃煅烧20小时、催化活性不下降;其中,模板剂、碱源、硅源和金属源摩尔比为(0.06~0.24)∶(0.1~0.3)∶1∶(0.01~0.20);所述模板剂是季铵盐,其结构如式I所示;所述碱源是氢氧化钠或氢氧化钾;所述硅源是硅胶、硅溶胶或正硅酸烷酯;所述金属源是水溶性或醇溶性镍盐,或由水溶性或醇溶性镍盐与水溶性或醇溶性碱金属盐、水溶性或醇溶性稀土金属盐和/或元素周期表中IVB~VIIB中所包含的金属元素的水溶性或醇溶性盐组成的混合物;式I中,R1~R4分别独立选自C1~C22烷基中一种,且R1~R4中至少有一个为C8~C22烷基;X为卤素。
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