[发明专利]一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210443238.2 申请日: 2012-11-08
公开(公告)号: CN102942543A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 丁永良;龙晓钦;龚一贵;曹超;朱丽利 申请(专利权)人: 重庆紫光化工股份有限公司
主分类号: C07D307/83 分类号: C07D307/83
代理公司: 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 代理人: 李靖;周韶红
地址: 402160 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 一种3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法,首先进行第一步反应:邻羟基苯乙酸与溶剂、催化剂混合缩合反应生成苯并呋喃酮;第二步反应:在溶剂存在下向第一步缩合反应后的体系中加入原甲酸三甲酯和乙酸酐制备3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮;所述邻羟基苯乙酸:乙酸酐:原甲酸三甲酯=1:2.0-2.4:1.0-1.2,以摩尔比计。本发明制备方法与现有技术相比,原材料消耗大大降低;反应结束后釜内除产物外只有乙酸和甲苯,回收这两种物质不需要高真空和高温度,因而不会出现产品焦化和升华现象,回收过程简单、方便;同时本发明制备方法收率高、达90%以上(以邻羟基苯乙酸计),制得的产品高、HPLC检测含量达97.5%以上(以质量百分含量计)。
搜索关键词: 一种 甲氧基 甲烯基苯 呋喃 制备 方法
【主权项】:
一种3‑(α‑甲氧基)甲烯基苯并呋喃‑2(3H)‑酮的制备方法,其特征在于,首先进行第一步反应:邻羟基苯乙酸与溶剂、催化剂混合缩合反应生成苯并呋喃酮;第二步反应:在溶剂存在下向第一步缩合反应后的体系中加入原甲酸三甲酯和乙酸酐制备3‑(α‑甲氧基)甲烯基苯并呋喃‑2(3H)‑酮;所述邻羟基苯乙酸:乙酸酐:原甲酸三甲酯=1:2.0‑2.4:1.0‑1.2,以摩尔比计。
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