[发明专利]一种离子对色谱试剂壬烷磺酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 201210440141.6 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN102924340A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C309/04 | 分类号： | C07C309/04;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种离子对色谱试剂壬烷磺酸钠的制备方法，其方法为：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、溴壬烷、四丙基溴化铵，磺化16～24小时，再通过减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤两次提纯后得到纯品，最后干燥2～4小时后得到成品。本制备方法在进行亚硫酸钠与溴壬烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了溴壬烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间，收率可达66%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 离子对 色谱 试剂 壬烷 磺酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种离子对色谱试剂壬烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、溴壬烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；⑵纯化：减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为壬烷磺酸钠粗品，再将壬烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到壬烷磺酸钠纯品；⑶干燥：把纯化所得到的壬烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4小时，即得离子对色谱试剂壬烷磺酸钠。
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