[发明专利]碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法

摘要

一种碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，包括以下步骤：配制铜标准溶液并测定标准溶液铜的滴定度；称取待测试样于锥形瓶中，加入浓硫酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，向其中加入高氯酸，待试样完全溶解后，加热至冒白烟，向溶液中分批次滴加浓盐酸赶尽溶液中的锡元素，将溶液浓缩，取下冷却至室温后加入去离子水定容体积为，摇匀；向其中加入氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，再向溶液中加入氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入硫氰酸钾溶液、淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；计算试样中铜的含量。

主权项

1.一种碘量法测定锡银铜焊料中铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)配制铜标准溶液称取0.4000g纯铜于烧杯中，加盖表面皿，加入5～10ml市售的浓硝酸，加热至80～100℃溶解试样，加热至500～800℃赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入200ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；2)测定标准溶液铜的滴定度分取10.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml ρ＝0.90g/ml的氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，然后再向溶液中加入1.5～3.0g氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入1.5～3.0g碘化钾，立即用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2～5ml浓度为200g/L的硫氰酸钾溶液、2～5ml浓度为50g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；铜的滴定度按下式计算：T=MV]]>式中：T为硫代硫酸钠铜的滴定度，mg/ml；M为标定时所取铜的量，mg；V为标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；3)配制待测试样溶液称取0.2500～0.5000g待测试样于锥形瓶中，加入5～10ml浓硫酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，向其中加入15～30ml高氯酸，待试样完全溶解后，加热至冒白烟，向溶液中分批次滴加20～50ml市售浓盐酸赶尽溶液中的锡元素，将溶液浓缩，取下冷却至室温后加入去离子水定容至100ml，摇匀；4)试样中铜含量的测定分取10.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml ρ＝0.90g/ml的氢氧化铵溶液，形成铜氨络离子，然后再向溶液中加入1.5～3.0g氟化氢铵搅拌至蓝色消失，用流水冷却至室温，放置半分钟，向其中加入1.5～3.0g碘化钾，立即用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2～5ml浓度为200g/L的硫氰酸钾溶液、2～5ml浓度为50g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；按下列公式计算试样中铜的含量：式中：T为硫代硫酸钠铜的滴定度，mg/ml；V₁为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V_总为试样的总体积，ml；V₂为分取试样的体积，ml；m为试样的质量，g。