[发明专利]形貌可控的纳米锌锑合金材料的制备方法

摘要

本发明属于锂离子电池负极材料制备技术领域，具体为形貌可控的纳米锌锑合金材料的制备方法。本发明采用化学气相沉积法，通过控制反应体系的温度及压力，实现了锌锑纳米棒、纳米线、纳米管等一系列不同形貌的锌锑合金材料沉积在铜箔集电体上，可直接用于锂离子电池的组装。具体步骤包括：①铜箔的预处理，②固体前驱物的进样，③体系压力的控制以及气体前驱物的通入，由本发明制备的锌锑合金材料具有形貌均一，合成简单，组装电池方便，电池循环性能好等特点。本发明也可用于制备其他锑基合金材料或者锡基合金材料等，通过体系反应条件的改变，调控产物的形貌，进而应用于锂离子电池、热电转化等领域。

主权项

一种形貌可控的纳米锌锑合金材料的制备方法，其特征在于：采用化学气相沉积法，通过控制反应体系的温度及压力，将锌锑纳米棒、纳米线以及纳米管等多种不同形貌的锌锑合金材料直接沉积于集电体铜箔上，用于锂离子电池的组装；具体步骤为：（1）铜箔的预处理：将铜箔用稀盐酸或者稀硫酸清洗，用有机溶剂冲洗干净，然后用旋涂法在铜箔表面涂布一层氯化锌的乙醇溶液，其中所述氯化锌的乙醇溶液浓度为8‑12mmol/L；（2）固体前驱物的进样：将锌源放入瓷舟，置于反应区中央；将锑源放入瓷舟，置于反应区前端；将铜箔置于反应区下游位置；（3）体系压力的控制及气体前驱物的通入：首先，用惰性气体对整个反应体系进行清洗，接着持续通惰性气体；待体系温度升高到350‑450℃时，向体系内通入还原性气体，体系总压力调节至75‑600Pa，其中以体积100 sccm计，所述惰性气体占40‑60%，所述还原性气体占40‑60%；待反应结束后，减压将剩余未反应的气体以及气体产物抽离反应区；在温度降至室温前，继续通惰性气体保护反应产物，得到形貌可控的锌锑合金材料。