[发明专利]一种复合型膨胀阻燃剂改性热固性树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种复合型膨胀阻燃剂改性热固性树脂及其制备方法。将三氯氧磷与二氧六环的混合溶液加入到可膨胀石墨与二氧六环混合均匀后的悬浮液中，加入多元醇和催化剂，再加入1,3,5-三缩水甘油-S-三嗪三酮，反应结束后，经抽滤、洗涤、烘干，得到一种含磷有机膨胀型阻燃剂以化学键接的方式包覆在无机相可膨胀石墨表面的复合型膨胀阻燃剂；将热固性树脂和复合型膨胀阻燃剂按质量比95：5～80：20在树脂的熔融温度下混合均匀，即得到一种复合型膨胀阻燃剂改性热固性树脂。该改性树脂在保持热固性树脂的优异耐热性的基础上，具有优良的阻燃性能。所采用的制备方法具有适应性广、操作工艺简单、阻燃性能好的特点。

主权项

一种复合型膨胀阻燃剂改性热固性树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）按质量比1:8～12，将可膨胀石墨加入到二氧六环中，在搅拌条件下混合均匀，得到悬浮液A；（2）将精馏过的三氯氧磷与二氧六环混合配制成溶液B，按质量比，三氯氧磷与二氧六环为1:8～12，三氯氧磷与步骤（1）中的可膨胀石墨为1: 2～2: 5；将溶液B加入到悬浮液A中，得到混合液C，在温度为40～60℃、氮气保护条件下反应0.5～2小时，得到反应液D； （3）将多元醇和催化剂无水氯化亚锡加入到反应液D中，按摩尔比，多元醇与步骤（2）中的三氯氧磷的比例为1:1～2:1，按质量比，催化剂无水氯化亚锡与多元醇的比例为1:500～800，在温度为50～70℃的条件下反应3～5小时，得到反应液E；（4）将1,3,5‑三缩水甘油‑S‑三嗪三酮加入到反应液E中，按摩尔比，1,3,5‑三缩水甘油‑S‑三嗪三酮与步骤（3）中的多元醇的比例为1:1～2:1，在温度为80～100℃的条件下反应8～15小时，再经抽滤后，用二氧六环和乙醇分别洗涤，烘干，得到复合型膨胀阻燃剂；（5）将热固性树脂与复合型膨胀阻燃剂按质量比95：5～80：20在树脂的熔融温度条件下混合均匀，即得到一种复合型膨胀阻燃剂改性热固性树脂。