[发明专利]一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法

摘要

本发明提供了一种黑色聚酰亚胺（PI）薄膜的制备方法。原料采用二胺，二酐，黑色填料。加入方法有两种，一种为偶联剂处理的黑色填料加入聚酰胺酸溶液中充分混匀，流延干燥成膜；另一种为利用原位聚合法制备了聚酰胺酸（PAA）黑色复合溶液，热亚胺化处理，得到黑色聚酰亚胺薄膜。制备的聚酰亚胺黑膜，操作简单，工艺优良，产品颜色均匀，产品一致性优异。可用于黑色覆盖膜，黑色防静电薄膜，黑色防屏蔽材料等，在LED、挠性印制电路板等领域有广泛应用。

主权项

一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其具体步骤如下：A、填料改性将黑色填料与硅烷偶联剂、无水乙醇在0~40℃搅拌，并超声，反应3~6h，反应后的填料粒子经洗涤、研磨、干燥，得改性填料待用；其中硅烷偶联剂与黑色填料的质量比0.02~0.1：1；填料与无水乙醇质量比为0.01~0.06:1；B、黑色填料和聚酰胺酸复合溶液的制备；其中聚酰胺酸为二胺和二酐的缩聚物，简称为PAA；B1：将二胺加入非质子极性溶剂中，搅拌使其溶解，加入步骤A中得到的改性填料，所得溶液在15℃~30℃下超声充分分散0.5~4h，再分2~8批加入与二胺等摩尔量的二酐，连续搅拌成均匀相，制得黑色填料与PAA总质量固含量为12~25%黑色填料和PAA的复合溶液；或者是B2：Ⅰ.在反应器中加入二胺，使其溶于非质子极性溶剂中，温度控制在20~30℃下搅拌，待其完全溶解后，分2~8批加入与二胺等摩尔量的二酐，连续搅拌，制得PAA质量固含量为12~25%的PAA溶液；Ⅱ.将步骤A制得的改性填料加入步骤Ⅰ中的PAA溶液中，控温15℃~30℃超声充分分散0.5~4h，搅拌均匀，制得黑色填料和PAA的复合溶液；C、黑色聚酰亚胺薄膜的制备将步骤B1或B2制备的黑色填料和PAA的复合溶液浸涂在无孔载体上，放入真空烘箱中阶梯升温，脱水环化制得黑色聚酰亚胺薄膜。