[发明专利]一种加氢还原法制备4，4’—二氨基二苯醚工艺

摘要

本发明提供一种加氢还原法制备4，4'—二氨基二苯醚工艺，包含配料工序、缩合工序、加氢还原工序、升华结晶工序，具有改善环境污染，降低生产成本，提高反应速率和收率，金属离子含量降低等优点。

主权项

一种加氢还原法制备4，4'—二氨基二苯醚工艺，包含配料工序、缩合工序、加氢还原工序、升华结晶工序，其特征在于：A、缩合工序具体步骤为1）首先将计量储罐里的硝基苯通过氮气压入缩合反应釜内，投入酚钠，开启搅拌进行加热升温，当釜内的温度升至150℃～170℃时，对硝基酚钠脱水基本完成，然后加入氯化苯到缩合反应釜，投入催化剂继续升温分水，当釜内温度达到210～260℃时，进入恒温阶段；2）釜内温度在210～260℃恒温，不出水为止，进入缩合反应过程，温度在210℃～220℃之间，恒温20～21小时取样观察，并取样分析反应是否完成；3）通过真空泵压分硝基苯7～8小时，分硝基苯时釜温大于180℃低于220℃，分完硝基苯后进入气带，通过蒸汽加热把釜内多余硝基苯和未完全反应的氯化苯带入气带槽，约为6～8小时；4）预先在水洗釜内将水加热到90～100℃，预先开启水洗釜搅拌，开始转料时蒸汽压力在0.1Mpa，压力下降则加大压力直到压力不降，再开蒸汽1分钟左右可使釜内物料转运干净，上旋阀门关合严密；5）转料完毕后将水洗釜搅拌静止半小时，将水排出后加入原水，开蒸汽1.5～2小时，水温90～100℃，静止半小时排水，反复水洗6遍；6）将水洗釜内物料全部放入过滤器内，用原水冲洗水洗釜，将水洗釜物料放净，出完二硝取样分析各项指标；B、加氢还原工序具体步骤为：1）首先将计量罐内打入溶剂，排入化料釜，开启搅拌投入二硝，搅拌10分钟，开启放料底阀通过真空抽入加氢釜内，最后再打入计量罐内溶剂，放入化料釜冲洗余料再抽入加氢釜；2）物料抽入加氢釜用真空抽至‑0.26Mpa，然后顶氮气0.1Mpa，反复如此置换三遍，将釜内空气置换出，调至搅拌高速运转，开始升温至120℃左右开始加氢反应，釜内压力控制在0.8～0.9Mpa，温度控制在140～180℃之间，加氢时，开循环水降温，当釜内温度开始下降，氢气压力上升，进入保温1～2小时，保温时釜内压力不下降，取样分析含量≥99.0%，保温完成用氮气将釜内余氢置换三遍进入过滤；3）过滤前先开启蒸汽预热管道及过滤器10分钟左右，冷却釜抽真空状态，开启加氢釜出料阀，釜内顶置压力0.2—0.3Mpa进入过滤、干燥得干燥料；C、升华工序具体步骤为1）然后投入干燥料至升华釜内，打开油阀升化料釜温至180℃开启真空机组，开机组时先开启油环泵30分钟后开150机组，10分钟后开300机组，再开启1200机组；2）开机组2小时后测真空度到‑15MPa以下，结晶室温度在150～190℃左右，化料釜内温度235～260℃，每隔4小时测一次真空度，升华24小时完成，开釜出料送包装间。