[发明专利]2-(氨基氧)乙醇的制备方法无效
| 申请号： | 201210246369.1 | 申请日： | 2012-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN103539696A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 纪兴国 | 申请（专利权）人： | 纪兴国 |
| 主分类号： | C07C239/20 | 分类号： | C07C239/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225321 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种2-(氨基氧)乙醇的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：向反应釜中依次加入N-羟基邻苯二甲酰胺、DMF和TEA；将所述反应釜升温至60℃，滴加2-溴乙醇，控制反应温度＜95℃；所述2-溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时；降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM、10％盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；将MeOH和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68℃；降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过滤，浓缩滤液；剩余物减压蒸馏，即得。本发明操作简单，成本低，污染少，产品的纯度高，适合于工业上大规模应用。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 乙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑(氨基氧)乙醇的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤(1)，向反应釜中依次加入N‑羟基邻苯二甲酰胺、DMF和TEA；步骤(2)，将所述反应釜升温至60℃，滴加2‑溴乙醇，控制反应温度＜95℃；步骤(3)，所述2‑溴乙醇滴加结束后，所述反应釜保温反应两小时；步骤(4)，降温至室温，蒸掉溶剂，依次用DCM、10％盐酸、碳酸氢钠饱和溶液、水进行洗涤，有机层浓缩恒重，加入乙醇重结晶获得中间产物；步骤(5)，将MeOH和所述中间产物加入另一个反应釜中，搅拌；步骤(6)，滴加水合肼，滴加完毕后，升温至68℃；步骤(7)，降温，过滤，浓缩滤液，再加入氯仿，过滤，浓缩滤液；步骤(8)，剩余物减压蒸馏，即得。
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