[发明专利]一种从橡胶废水中提取白坚木皮醇的方法无效
申请号: | 201210226862.7 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102731270A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 孟子晖;陈婧;薛敏;吕雉 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07C43/196 | 分类号: | C07C43/196;C07C41/34;C07C41/36 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;付雷杰 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种从橡胶废水中提取白坚木皮醇的方法,属于天然产物提取分离领域。所述方法步骤为:a.橡胶废水浓缩:取橡胶废水,加入醋酸,经过滤、杀菌、过滤得到乳清废水浓缩液;b.硅胶柱色谱纯化:(1)取所述乳清废水浓缩液稀释后,加入第一硅胶,搅拌均匀,蒸干溶剂,得到拌样硅胶;(2)取第二硅胶作为固定相,用氯仿作溶剂湿法装柱;(3)将拌样硅胶加入装好的层析柱顶端,用氯仿淋洗,再加入流动相洗脱;(4)分段定量收集馏分,用薄层色谱检测;(5)合并馏分,经浓缩得到白坚木皮醇晶体。所述方法得到的产物纯度高、操作简便易行、成本低、易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 橡胶 水中 提取 白坚木皮醇 方法 | ||
【主权项】:
一种从橡胶废水中提取白坚木皮醇的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:a.橡胶废水浓缩取橡胶废水,加入大于其体积1倍量的醋酸,待凝固后过滤取出清液即乳清废水,将乳清废水加热至80~100℃保持0.5~1h,过滤除去热凝固物,得到乳清废水浓缩液;b.硅胶柱色谱纯化(1)取步骤a得到的乳清废水浓缩液用甲醇稀释20~50倍,加入乳清废水浓缩液体积2~4倍量的第一硅胶,搅拌均匀,蒸干溶剂,得到拌样硅胶;(2)取第二硅胶作为固定相,用氯仿作溶剂湿法装柱;(3)将拌样硅胶加入装好的层析柱顶端,先使用氯仿淋洗,再加入流动相等度或梯度洗脱;(4)分段定量收集馏分,用薄层色谱检测;(5)合并与标准品Rf值相同的馏分,浓缩析出的晶体,即为白坚木皮醇晶体;其中,步骤(3)所述流动相为甲醇、氯仿和冰醋酸的混合溶液,其中,甲醇和氯仿的体积比为1:3~1:10,加入冰醋酸的量为甲醇和氯仿体积总和的5%。
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