[发明专利]近紫外激发的高硅氧发兰光玻璃的制备方法

摘要

一种近紫外激发的高硅氧发兰光玻璃的制备方法，首先熔制硼硅酸盐玻璃，在较高温度热处理分相后酸浸获得较大孔径且完整的多孔玻璃；再将多孔玻璃浸渍于含铕离子的溶液中浸泡掺杂。然后置于还原气氛下高温烧结。得到致密的高硅氧发兰光玻璃。本发明玻璃在近紫外激发的高硅氧发兰光，保持发光强度的前提下大大提高了铕离子的掺杂浓度，更有利于激光激发。本发明玻璃的最佳激发波长拓展到了350～390nm范围。这一提升使得本发明可以使用对人体相对安全且发展成熟的高压汞灯以及LED作为激发光源，提升了应用中的安全性和方便性。因此本发明可以用于照明、装饰等工业和生活用途，也有望发展为新的激光材料。

主权项

一种近紫外激发的高硅氧发兰光玻璃的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)配制混合原料；混合原料的成分包括分析纯的20～49wt%的SiO2，3～13 wt%的Na2CO3，37～55wt %的H3BO3，0～4 wt %的Al(OH)3，0～6wt%的CaCO3 ，0～28 wt %的废瓶罐玻璃，以及含量为0～0.3 wt %的CeO2、CuCl2、Cr2O3或MnO2；(2)选定上述混合原料的配比并称量原料，将原料混合后放入铂金或刚玉坩埚中，置于1400～1500℃的高温炉熔制30～60min，然后在100～400℃的铁板上浇铸冷却成型为硼硅酸盐玻璃；(3)将所述的硼硅酸盐玻璃置于590～670℃温度下热处理10～80小时进行分相； (4)将分相后的硼硅酸盐玻璃多次酸浸制得多孔玻璃：用盐酸或硝酸之一与水配制成H+浓度为 0.03～1mol/L的酸溶液，按10～50ml酸溶液/克玻璃的比例取所述酸溶液和分相后的硼硅酸盐玻璃共同置于高压釜中，置于90～100℃温度下的烘箱中12～48小时，取出并自然冷却后仍按上述比例更换新鲜的酸溶液，重复3～5次； 每次更换新鲜酸溶液前，可以选择将玻璃置于200～400℃温度下1～5小时以促进残余富硼相析出；上述工序全部完成后将玻璃用蒸馏水清洗，烘干； (5)将上述多孔玻璃浸渍于含Eu离子0.06～0.60mol/L 的溶液中浸泡；所述的Eu离子溶液配制是将含Eu的氧化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐中的一种；溶剂是水、硝酸溶液或盐酸溶液；浸泡10min即可令多孔玻璃达到吸附饱和状态，更长的浸泡时间不影响产品性能；(6)将浸渍好的多孔玻璃放入铺满石墨和活性炭的刚玉坩埚中，或者在通入H2的气氛中，以30～500℃/小时的升温速率逐步升温至1100～1200℃，烧结1～5小时；然后自然冷却。