[发明专利]一种蛋黄-蛋壳结构层次多孔碳颗粒的制备方法

摘要

本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种具有蛋黄-蛋壳结构（yolk-shell）的层次多孔碳亚微米颗粒的制备方法。以间苯二酚和甲醛为碳源，中空聚苯乙烯微球为模板，先形成中间壳层，再形成树脂核心和最外层树脂壳层，从而形成树脂-聚苯乙烯树脂核-壳-壳的三文治结构，最后碳化并活化得到具有蛋黄结构形貌的层次梯度多孔碳亚微米颗粒。其粒径可以通过控制模板微球的粒径大小来控制，其孔结构可以通过改变碳源前驱溶液的浓度来控制。本发明具有原料成本低，制备方法简单，易实现产业化的特点。

主权项

一种蛋黄‑蛋壳结构层次多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：称取间苯二酚和甲醛混合均匀，再加入去离子水搅拌2小时，形成均匀的碳源前驱溶液Ⅰ，备用；其中，所述间苯二酚与甲醛之摩尔比为1:2，间苯二酚‑甲醛在碳前驱溶液中的质量分数为30wt%~60wt%；步骤2：将平均粒径为400纳米的具有中空结构的聚苯乙烯微球加入到步骤1得到碳源前驱溶液Ⅰ中，密封室温放置24~72小时使其发生反应，然后离心清洗，得到酚醛树脂‑聚苯乙烯核壳结构；其中，聚苯乙烯微球与碳源前驱溶液Ⅰ质量比为1: 3‑5；步骤3： 将步骤2中的酚醛树脂‑聚苯乙烯核壳结构分散于水中，加浓度大于 1mol/L的乙酸或硫酸浸泡12小时以上，然后离心清洗，得到核壳结构的颗粒，其中，酚醛树脂‑聚苯乙烯核壳结构与酸溶液的质量比为3:1；步骤4：在称取间苯二酚和甲醛混合均匀，再加入去离子水，再加入1ml的浓度为1mol/L的氢氧化钠搅拌5小时，形成均匀的碳源前驱溶液Ⅱ，将步骤3得到产物加入碳源前驱溶液Ⅱ中，搅拌分散6小时，离心清洗得到树脂‑聚苯乙烯‑树脂的三文治结构复合颗粒，其中，所述产物3与碳源前驱溶液Ⅱ体积比为1:3‑5，所述间苯二酚与甲醛之摩尔比为1:2，间苯二酚‑甲醛在碳前驱溶液中的质量分数为30wt%~60wt%；步骤5： 步骤4制得的产物60‑80℃干燥，然后在高温炉中碳化，以0.1L/分钟的速度通入氩气保护，以5K/分钟的速度升温至100‑120℃，烘干1小时去除水汽，然后以5K/分钟的速度升温至400℃，保温3小时后，以5K/分钟的速度升温至900℃碳化4小时然后通入二氧化碳进行活化，得到蛋黄‑蛋壳结构层次多孔碳颗粒。