[发明专利]制备草甘膦的方法

摘要

本发明制备草甘膦的方法，包括以下步骤：1）将原料水、双甘膦、活性炭按比例调配成混悬液加入压力反应釜中，关闭压力反应釜进行氧化反应，双甘膦迅速被氧化；取样分析反应液中双甘膦的质量分数，当双甘膦被完全转化后，停止通入氧气，泄压至常压；2）将反应后物料升温至80℃～100℃后经微孔过滤装置得到主要含活性炭的滤饼Ⅰ和母液Ⅰ；3）母液Ⅰ经连续多效结晶后，用微孔过滤装置分离固体得到滤饼Ⅱ和母液Ⅱ，滤饼Ⅱ经干燥后得到草甘膦原药。本发明操作安全、反应周期短、生产效率高、生产成本低、能耗小、三废排放量少。

主权项

制备草甘膦的方法，该方法包括以下步骤：1）将原料水、双甘膦、活性炭按质量比为：100∶6～12∶0.1～1的比例调配成混悬液加入压力反应釜中，关闭压力反应釜，在搅拌速度控制为500～1000r/min，反应温度控制为50℃～80℃条件下通入氧气进行氧化反应，通氧气流量控制为0.2～0.8L/min，压力反应釜压力控制为0.1MPa～0.8MPa，双甘膦迅速被氧化；取样分析反应液中双甘膦的质量分数，当双甘膦完全转化后，停止通入氧气，泄压至常压；2）将反应后物料升温至80℃～100℃后经微孔过滤装置得到主要含活性炭的滤饼Ⅰ和母液Ⅰ，滤饼Ⅰ回收作下次氧化反应催化剂；3）母液Ⅰ经过至少二个串联带搅拌器的结晶釜中连续多效结晶后，用微孔过滤装置分离固体得到滤饼Ⅱ和母液Ⅱ，滤饼Ⅱ经干燥后得到草甘膦原药，母液Ⅱ经用作连续多效结晶的冷媒后，循环至步骤1）代替原料水作为水相介质参与氧化反应。