[发明专利]一种超细氧化铝制备方法无效

专利信息
申请号: 201210201022.5 申请日: 2012-06-18
公开(公告)号: CN102745728A 公开(公告)日: 2012-10-24
发明(设计)人: 赵海霞;张少明;胡双户;曹雄 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C01F7/02 分类号: C01F7/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明公开了一种超细氧化铝制备方法,包括以下步骤:氢氧化铝和氢氧化钠按照1∶4的摩尔比熔融;等冷却后,将坩埚中的块状生成物用去离子溶解;过滤;将稀硝酸以60滴/分的速度缓慢加入滤液,直至试纸出现浅绿色为止,停止稀硝酸的滴入;对白色胶体进行抽滤;把水洗好的滤饼放入到烧杯中,超声分散、抽滤;把醇洗好的滤饼真空恒温干燥:按Al(OH)3与CH3(CH2)16COOH摩尔比1∶3称取硬脂酸,放入到反应容器中,水浴恒温90℃,把研磨好的粉末均匀缓慢加入到反应容器中,同时增力搅拌计以130转/分的速度均匀搅拌,30~70min后,变为透明的淡黄色凝胶;所得凝胶冷却后,研成粉末,升温速率为10℃/min,在500℃-1200℃恒温3h,冷却后,凝胶变为白色泡状结构,即得。
搜索关键词: 一种 氧化铝 制备 方法
【主权项】:
一种超细氧化铝制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)氢氧化铝和氢氧化钠按照1∶4的摩尔比称取,把氢氧化钠在瓷研钵中研碎,迅速和氢氧化铝粉末混合,放入铁坩埚中,升温至300℃,铁坩埚中的混合物由粉末状变为粘稠状,粘度由稀变稠,直至结块;(2)等冷却后,将坩埚中的块状生成物用去离子溶解;(3)过滤;(4)将稀硝酸以60滴/分的速度缓慢加入滤液,搅拌计迅速搅拌,逐渐有白色絮状沉淀生成,随着稀硝酸的滴入,胶体浓度越来越大,不断用玻璃棒蘸取胶体少许,滴在广泛pH试纸上,观察其颜色,直至试纸出现浅绿色为止,停止稀硝酸的滴入;(5)对白色胶体进行抽滤,等过滤完毕后,把滤饼再放入到烧杯中,加入100ml温度为90℃的去离子水,用超声波进行超声分散15min,直至出现白色均匀浑浊,更换滤纸,加水洗涤再次迅速进行过滤,这种过程重复三次;(6)把水洗好的滤饼放入到烧杯中,加入无水乙醇,搅拌,超声分散,均匀分散后,更换滤纸,进行抽滤,等过滤完毕后,再把滤饼醇洗一次;(7)把醇洗好的滤饼放入到表面皿中,置于真空恒温干燥箱中,真空度压强为0.09MPa,缓慢均匀升温到80℃,在该温度下恒温干燥3h,把干燥好的疏松胶体放入到玻璃研钵中,用研锤研成粉末;(8)按Al(OH)3与CH3(CH2)16COOH摩尔比1∶3称取硬脂酸,放入到反应容器中,启动恒温水浴槽,逐步升温,使其恒温在90℃,把步骤(7)研磨好的粉末均匀缓慢加入到反应容器中,同时增力搅拌计以130转/分的速度均匀搅拌,30~70min后,变为透明的淡黄色凝胶;(9)把步骤(8)所得凝胶冷却后,研成粉末,升温速率为10℃/min,在500℃‑1200℃恒温3h,冷却后,凝胶变为白色泡状结构,即得。
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