[发明专利]一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法

摘要

本发明涉及一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：将可溶性Ni盐或Co盐与Mn盐，也可Ni盐、Co盐、Mn盐一起，按照化学计量比溶于适量的去离子水中，配制成一定浓度的金属盐溶液，将草酸盐或者草酸溶于去离子水中，配制成一定浓度的草酸根溶液，将金属盐溶液和草酸盐或草酸溶液进行混合，可按照“正加”、“反加”和“并加”三种方式进行，调节PH值在6.5~8.5之间，形成共沉淀溶液，共沉淀溶液通过滤纸过滤、去离子水洗涤、干燥后，即可得沉淀前驱体；将过量的Li盐与沉淀前驱体按照化学计量比球磨混合，进行高温烧结，最后即可得xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M=Co、Ni1/2Mn1/2、Ni1/3Co1/3Mn1/3)材料；该方法制备富锂材料时成本较低，所需温度不高，材料的形貌和尺寸比较容易控制。

主权项

1.一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：（1）将可溶性Ni盐或Co盐与Mn盐，也可Ni盐、Co盐、Mn盐一起，按照化学计量比溶于适量的去离子水中，配制成一定浓度的金属盐溶液，金属盐溶液浓度为1~5mol·L^-1；（2）将草酸盐或者草酸溶于去离子水中，配制成一定浓度的草酸根溶液，草酸根溶液浓度为2.5~7mol·L^-1；（3）将金属盐溶液和草酸盐或草酸溶液进行混合，可按照“正加”、“反加”和“并加”三种方式进行，调节PH值，PH范围在6.5~8.5之间，形成共沉淀溶液；其中“正加”方式为：将金属盐溶液放入反应容器内，再加入草酸根溶液；“反加”方式为：将草酸根溶液置于反应容器内，再加入金属盐溶液；“并加”方式为：将草酸根溶液和金属盐溶液同时滴入反应容器内；（4）共沉淀溶液通过滤纸过滤、去离子水洗涤2~4次、烘箱80~130^oC干燥后，即可得沉淀前驱体；（5）将过量的Li盐与沉淀前驱体按照化学计量比球磨混合，Li盐的过量比例为0.3~5%，混合后，置于马福炉中进行高温烧结，从室温以5~25^oC/min的升温速率升至850~1950^oC，保温6~20小时；然后再控制降温方式，降温的方式包括随炉冷却降温和液氮淬火降温，最后即可得xLi₂MnO₃(1-x)LiMO₂(M=Co、Ni_1/2Mn_1/2、Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)材料。