[发明专利]一种合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮的工艺方法无效
申请号: | 201210193787.9 | 申请日: | 2012-06-12 |
公开(公告)号: | CN102731278A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 李林艳;徐晓庆;蔡妍;徐盛明 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07C49/245 | 分类号: | C07C49/245;C07C45/51 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 陈波 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了属于有机化学合成技术领域的一种合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮的工艺方法。本发明方法采用辛基酚酯的Fries重排反应合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮。此方法合成的2-羟基-5-特辛基苯乙酮的肟化产物作为铜萃取剂,其使用既可提高铜的纯度,又可减少湿法冶铜过程中废酸的排放量。该合成方法初产物中副产物很少,无需经过高温减压蒸馏等提纯步骤,只需要经过酸化、水洗等步骤即可。因此,该法用于2-羟基-5-特辛基苯乙酮不仅产物纯度高、收率高,而且后处理简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 辛基 苯乙酮 工艺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成2-羟基-5-特辛基苯乙酮的工艺方法,其中2-羟基-5-特辛基苯乙酮的结构式为式(I),其特征在于,
此方法包括以下步骤:(1)将4-特辛基酚、乙酰化试剂分别溶于有机溶剂中,置于干燥的容器中,在机械搅拌下,将乙酰化试剂溶液缓慢滴加入4-特辛基酚溶液中,形成反应液;将反应液加热至40-100°C,反应0.5-8小时,至溶液颜色变为琥珀色;其中4-特辛基酚与乙酰化试剂的摩尔比为1:1~5,优选1:2;4-特辛基酚、乙酰化试剂和有机溶剂的体积比分别为1:1~5,优选1:3;(2)往步骤(1)的反应液中分批加入Lewis酸催化剂,直至其完全溶解,补加一定量的乙酰化试剂,然后在100-160°C下,反应2~20小时;其中Lewis酸催化剂的用量与4-特辛基酚的摩尔比为1~2:1,优选1.2:1;补加的乙酰化试剂的量为步骤(1)中乙酰化试剂加入量的1/8~1/2;(3)将步骤(2)的反应液冷却至室温并转移至分液漏斗中,加入无机酸,搅拌0.5~2小时,静置分层,弃去水相;有机相用去离子水洗至中性,加入无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,得到淡红棕色粘稠液体。
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