[发明专利]四甲基二乙烯基二硅氧烷制备工艺无效
| 申请号： | 201210187163.6 | 申请日： | 2012-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN102718788A | 公开（公告）日： | 2012-10-10 |
| 发明（设计）人： | 初亚军 | 申请（专利权）人： | 新亚强硅化学江苏有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/08 | 分类号： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 223800 江苏省宿迁市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，具体步骤为：（1）合成：取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜，待溶解完全后通入氯乙烯；（2）中和：将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷；（3）离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥；（4）酸解：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物；（5）精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。合成过程设置采出装置利用物料反应热采出产品,使用离心机离心降低能源消耗。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 乙烯基 二硅氧烷 制备 工艺 | ||
【主权项】：
四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备工艺，具体步骤为：（1）合成：取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜，使二甲基二乙氧基硅烷和金属钠在反应釜中溶解，待溶解完全后通入氯乙烯，控制温度在100～110℃，使之进行充分反应，然后将温度控制在93～99℃回流采出； （2）中和：取二甲基二氯硅烷贮存在贮罐中待用，再将上述反应产物放入初蒸釜中，然后打开贮罐的阀门，开始向初蒸釜中滴加二甲基二氯硅烷，开启内循环放溢流装置，此时滴加速度控制在20～30Ｌ／ｈ，同时将初蒸釜的温度控制在50～60℃，滴加过程持续2～3小时；为了使二甲基二氯硅烷不断和上述反应产物充分反应，继续搅拌3小时；（3）离心干燥：在氮气保护下，将物料压入离心机内进行离心，投入干燥机内进行干燥，控制温度在100～130℃，控制压力在－0.1MPa，无液体出来时，蒸馏结束，留在干燥机中的残渣作为废渣处理掉； （4）酸解 ：离心出来的液体进入水解釜中进行水解，同时加入盐酸控制水解釜中的温度为30～50℃，得产品四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物； （5）精馏：将四甲基二乙稀基二硅氧烷和附产物放入精馏釜中进行精馏，控制温度为90～160℃，最终精馏得到纯的四甲基二乙稀基二硅氧烷。
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