[发明专利]在导电玻璃上制备二氧化钛纳米多级结构薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种在导电玻璃上制备二氧化钛纳米多级结构薄膜的方法。该方法过程包括：将纯钛材阳极氧化得到二氧化钛纳米管阵列薄膜后，用氢氟酸浸泡腐蚀使二氧化钛薄膜与钛片分离，在导电玻璃上涂一层二氧化钛纳米颗粒薄膜，将二氧化钛纳米管阵列薄膜转移导电玻璃上，高温烘干后经强碱溶液和酸溶液处理，锻烧得到不同形貌的锐钛矿型二氧化钛纳米多级阵列结构薄膜。本发明操作简单，易于控制，成本低。多级阵列结构的平均直径和薄膜厚度可调节，多级阵列结构的形貌可以通过后续的酸处理控制。相比于其他方法在导电玻璃上制得的多级阵列结构，该薄膜尺寸形貌更易控制，比表面积更大。

主权项

一种在导电玻璃上制备二氧化钛纳米多级结构薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：1）将工业纯钛片分别在去离子水，乙醇和丙酮中超声清洗，空气中干燥后，在质量分数0.25‑0.75%氟化铵、体积分数1‑2%水的乙二醇电解液中，以钛片作为阳极，铂电极作为阴极，在电压40‑120V条件下阳极氧化1‑24h得到二氧化钛纳米管阵列薄膜；2）将步骤1）得到的以钛片为基底的二氧化钛纳米管阵列薄膜加入到质量分数为0.1‑5%的氢氟酸溶液中，在室温下反应30秒至5分钟后，二氧化钛纳米管阵列薄膜与基底钛片分离，用去离子水冲洗至中性，得到无定形的独立的二氧化钛纳米管阵列薄膜备用；3）将导电玻璃分别在去离子水，乙醇和丙酮中超声清洗，空气中干燥后，用丝网印刷法在导电玻璃上获得2μm厚的二氧化钛颗粒薄膜，将步骤2）得到的独立的二氧化钛纳米管阵列薄膜转移到导电玻璃上，在100‑300℃烘箱中干燥，得到附有二氧化钛纳米管阵列薄膜的导电玻璃；4）将步骤3）得到的附有二氧化钛纳米管阵列薄膜的导电玻璃加入到摩尔浓度为1‑8mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠溶液中在室温下反应8分钟至168小时后，再将附有二氧化钛纳米管阵列薄膜的导电玻璃加入摩尔浓度为0.3‑1mol/L的无机强酸或羧酸溶液中反应5‑60分钟，用去离子水冲洗至中性，在导电玻璃上得到无定形二氧化钛纳米多级结构薄膜；5)将步骤4）得到的附有二氧化钛纳米多级结构薄膜的导电玻璃置于马弗炉中，在空气气氛中，以10℃/min的升温速率，升温至400‑500℃保温0.5‑5小时，随炉冷却至室温；最终在导电玻璃上得到锐钛矿型二氧化钛纳米多级结构薄膜。