[发明专利]一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法无效
| 申请号: | 201210164902.X | 申请日: | 2012-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN102649820A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
| 发明(设计)人: | 余伟;朱岩;陈晓雪 | 申请(专利权)人: | 安徽山河药用辅料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08B11/20 | 分类号: | C08B11/20;C08B11/193 |
| 代理公司: | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人: | 刘凌峰 |
| 地址: | 232001 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法,投料甲苯600-1000克,异丙醇100-300克,片碱60-100克,水适量,40-100目细度纤维素粉100-110克,环氧丙烷20-40克,氯甲烷60-120克,硫酸或硝酸或盐酸0-10克。第一步在反应釜中进行纤维素粉的碱化、醚化,第二步洗涤离心,第三步酸化降解,第四步调节PH值4-8,脱水干燥粉碎,制得超低粘HPMC。本发明采用硫酸、硝酸或其它腐蚀性较弱的无机强酸来代替传统的卤代酸,极大减轻了设备的腐蚀,具有非常重要的意义。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 超低粘羟 丙基 甲基纤维素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种超低粘羟丙基甲基纤维素醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1) 投料甲苯600‑1000克、异丙醇100‑300克、片碱60‑100克、40‑100目细度纤维素粉100‑110克于水内溶解,于温度10‑30℃活化1‑5小时;2)然后投入环氧丙烷20‑40克和氯甲烷60‑120克,温度10‑30℃醚化反应1‑3小时,升温至50‑70℃醚化反应1‑3小时,再升温至75‑95℃醚化反应1‑3小时;3)醚化反应结束后,蒸馏回收溶剂至温度90‑120℃,加入温度95℃以上水1000‑4000克,充分搅拌洗涤;4)将上述物料用小型离心机进行离心,得到滤饼240‑260克;5)将滤饼240‑260克,硫酸或硝酸或盐酸0‑10克,温度95℃以上水0‑2000克,加入到反应器中,温度90‑110℃反应0‑5小时;6)将PH值调至4‑8,脱水、干燥、粉碎至100目,得到羟丙基甲基纤维素醚90‑130克,粘度3‑15mPas。
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