[发明专利]头孢曲松钠晶体的制备方法及头孢曲松钠水溶液浊度的评价方法

摘要

本发明涉及一种头孢曲松钠晶体的制备方法，得到的头孢曲松钠为同一亚型的晶体，而且该亚型的晶体在所有晶体中水溶液的澄清度最好、过敏反应发生率最低，安全性最高。本发明制备方法工艺简单、重现性好。本发明还涉及一种头孢曲松钠水溶液浊度的评价方法，采用了粉末X-射线衍射技术以及扫描电镜技术，结合统计学方法建立了评价头孢曲松钠晶型的方法，首次明确了头孢曲松钠晶型的三种亚型，并建立了亚型与水溶液浊度之间的关系，为快速评价头孢曲松钠样品的晶型和水溶液浊度提供了可能，具有巨大的实用价值。

主权项

一种头孢曲松钠晶体的制备方法，包括以下步骤：（1）取头孢曲松钠粗品的水溶液，搅拌下向其中缓慢加入有机溶剂，出现浑浊时停止搅拌，静置10～40分钟；（2）搅拌下继续加入有机溶剂，直至形成的晶体不再增加为止；（3）将步骤（2）得到的晶体过滤，滤饼用无水乙醇：水=3～5：1的混合溶剂洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤1～3次；35℃以下常压干燥即得；其中，所述步骤（1）的过程中控制水溶液的温度为10～20℃；所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯或异丙醇；所述头孢曲松钠粗品的水溶液制备方法为：取头孢曲松钠原料配制成水溶液，温度控制在5～20℃，向所述水溶液中加入异辛酸钠，搅拌溶液至澄清后，调节溶液的pH值为6.9～8.1，继续搅拌20～40分钟即得；按摩尔比所述异辛酸钠：头孢曲松钠原料=3～8：1；所述头孢曲松钠原料水溶液的浓度按重量百分比为8～25%。