[发明专利]一种1,3-二羟基丙酮的分离提取方法有效
申请号: | 201210151489.3 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN102701930A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 郑裕国;胡忠策 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C49/17 | 分类号: | C07C49/17;C07C45/81 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;冷红梅 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种1,3-二羟基丙酮的分离提取方法,所述方法包括:将DHA发酵液先用膜过滤设备进行固液分离,得到滤液进行活性碳脱色,然后用真空膜膜蒸馏技术进行浓缩。浓缩后的物料加入无水乙醇,搅拌、过滤,弃去沉淀,得到DHA乙醇溶液进行用旋转蒸发器进行真空浓缩,浓缩液中加入无水乙醇在0℃结晶,过滤得到晶体,用0℃丙酮淋洗,然后在40℃下进行真空干燥,得到DHA产品。本发明有益效果为节能、操作简单、方便。本发明利用陶瓷微孔膜过滤技术进行DHA发酵液固液分离,提高过滤效率;利用真空膜蒸馏技术进行DHA发酵液浓缩,提高浓缩效率,节约能耗。本发明的DHA分离提取工艺具有操作简单方便、节能、生产效率高等特点,可适合于工业化大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 丙酮 分离 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种1,3‑二羟基丙酮的分离提取方法,所述方法包括:(1)将含有1,3‑二羟基丙酮的发酵液用孔径0.1~0.4μm的陶瓷微孔膜过滤装置进行固液分离,操作压力为0.1MPa,收集滤液;(2)滤液进行活性碳脱色,脱色条件为:活性碳加入量为3~5%,温度40℃,脱色15~30min;(3)脱色后的滤液,进行真空膜蒸馏浓缩,膜孔径0.1~0.2μm,操作条件为:温度为40℃,滤液进料流速为50~80L/h,真空度为80~100kPa,浓缩时间为8~10h;(4)浓缩后的物料,加入3~4倍体积的无水乙醇,搅拌、过滤,弃去沉淀,得到DHA乙醇溶液;(5)DHA乙醇溶液进行用旋转蒸发器进行浓缩,浓缩至原体积的1/3~1/4;(6)步骤(5)所得浓缩液中加入2~3倍体积的无水乙醇,在0℃结晶40~50h,过滤,收获晶体;(7)过滤得到的晶体,用0℃的丙酮淋洗一次,然后在40℃下进行真空干燥1~4h,即得所述1,3‑二羟基丙酮。
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