[发明专利]一种离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮的绿色方法无效
申请号: | 201210137863.4 | 申请日: | 2012-05-07 |
公开(公告)号: | CN102675214A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 刘晨江;雷振凯;鹿毅 | 申请(专利权)人: | 新疆大学;新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 |
主分类号: | C07D239/22 | 分类号: | C07D239/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 830046 新疆维吾*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | 本发明涉及一种对环境友好的功能化离子液体1-丁基-3-羧基亚甲基苯并三唑三氟甲磺酸根催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮化合物的绿色方法。该方法具有催化活性高、避免有机溶剂的使用、反应时间短、操作简单、产率高和产物易分离等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 合成 嘧啶 绿色 方法 | ||
【主权项】:
1.一种阳离子为羧基功能化苯并三唑的新型酸性离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮化合物(结构通式见化学式1)的绿色方法;该方法包括如下步骤:芳香醛、β-二羰基化合物、脲或硫脲和1-丁基-3-羧基亚甲基苯并三唑三氟甲磺酸根离子液体按照一定摩尔比1∶1∶1.5∶0.0025-0.015的摩尔比,在温度为90-100℃、无溶剂的条件下,搅拌反应10-40min;反应结束后,将反应液倒入装有一定量碎冰的烧杯中,搅拌5min,有固体生成,待碎冰溶化后抽滤,固体用冷水洗涤,干燥得粗产物,粗产物经无水乙醇重结晶得纯品;
化学式1其中R1为C6H5-、4-OCH3-C6H4-、3-OCH3-C6H4-、4-N(CH3)2-C6H4-、3-Cl-C6H4-、4-Cl-C6H4-、3-NO2-C6H4-、3-OCH3-4-OH-C6H3-、3-OH-C6H4-、4-OH-C6H4-、3,4-(OCH3)2-C6H3-、2,4-(Cl)2-C6H3-中的一种;R2为-CH3;R3为-OCH3或-OCH2CH3;X为O或S。
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