[发明专利]发光立方相碳化硅纳米线的制备方法

摘要

本发明公开了一种可批量制备发光立方相碳化硅纳米线的制备方法。该技术先将一氧化硅粉末经球磨减小粒径，再与活性炭粉末置于一氧化铝舟的两端，在其上盖一同规格氧化铝舟后放入管式炉中反应。反应前向氧化铝管中以每分钟500立方厘米的流量通氩气20分钟，将流量降至每分钟40立方厘米后加热管式炉至1200-1300ºC，保温2-4小时后关闭管式炉电源，让其自然冷却。收集反应后的活性炭粉末堆，并在空气中以600-700ºC加热2-3小时，即可得到高纯立方相碳化硅纳米线。本发明工艺过程简单安全，可批量制备，产品纯度高，直径均一，长度长，有较强蓝发射，不仅可用于材料的增强增韧添加剂，而且可用于下一代的光电材料。

主权项

一种发光立方相碳化硅纳米线的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)粉碎一氧化硅粉末：将市售分析纯一氧化硅粉末与玛瑙球一起加入聚氟乙烯罐中，玛瑙球与一氧化硅粉末的重量比约为10‑15:1，再在其中加入无水乙醇浸没玛瑙球与一氧化硅粉末，然后密封，用行星式球磨机球磨12‑24小时，转速为每分钟300‑400转；球磨后的糊状物在60‑80 ºC，减压条件下干燥，得到尺度为几百纳米的纳米一氧化硅粉末；(2)高温反应生成立方相碳化硅纳米线：将经过球磨后的纳米一氧化硅粉末与活性碳粉末，分置于一个长型氧化铝舟的两端，纳米一氧化硅粉末与活性碳粉末的摩尔比为1:2‑3，一氧化硅粉末与活性碳粉末疏松地平铺于氧化铝舟中，中间间隔0.9‑1.1 cm，然后在平铺有一氧化硅粉末与活性碳粉末的氧化铝舟上面对面盖上一个规格相同的氧化铝舟，将其放在一个氧化铝管中，并一起置于一水平管式炉中，在2小时之内将管式炉分次加热至1200‑1300 ºC，保温2‑4小时后关闭管式炉电源，自然降温至室温；在管式炉加热之前，往氧化铝管中通入纯度为99%的氩气，流量为每分钟500立方厘米，时间为20分钟，以排除管道中的空气；开始加热后，氩气的流量降到每分钟40立方厘米，直至管式炉降温至室温，制得立方相碳化硅纳米线混合物；(3) 立方相碳化硅纳米线的纯化：在制得立方相碳化硅纳米线混合物中收集高温反应后的活性碳粉末堆，去除反应后剩余的活性碳粉末，将活性碳粉末堆在空气中加热至为600‑700 ºC，保温2‑3小时，即得到立方相碳化硅纳米线，该立方相碳化硅纳米线在紫外光激发下，有较强的蓝光发射。