[发明专利]一种可控中空介孔二氧化硅纳米球的制备方法有效
| 申请号： | 201210087816.3 | 申请日： | 2012-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN102633265A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 孙予罕;张明伟;房克功;林明桂;魏伟 | 申请（专利权）人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 刘宝贤 |
| 地址： | 030001 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种可控中空介孔二氧化硅纳米球的制备方法是将铁盐、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中搅拌混合均匀，然后将溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，加热反应，得到铁氧化物纳米粒子悬浮液；向铁氧化物纳米粒子悬浮液中加入乙醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、加入碱调节pH值在7-12，在搅拌的条件下缓慢加入正硅酸乙酯反应12-72小时，过滤干燥，经400-600℃焙烧后得到介孔二氧化硅包覆铁氧化物纳米核壳结构材料；将得到的介孔二氧化硅包覆铁氧化物核壳结构材料完全浸入配好的酸性刻蚀溶液中，溶掉作为硬模板的铁氧化物，用去离子水和乙醇洗涤，过滤干燥后得到中空介孔二氧化硅纳米球。本发明具有合成工艺简单、操作条件温和、原料便宜易得，易于放大合成的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 可控 中空 二氧化硅 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种可控中空介孔二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于包括如下步骤；（1）硬模板‑铁氧化物纳米粒子的制备：将铁盐、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中搅拌混合均匀，铁盐在溶液中摩尔浓度为0.01‑0.1mol/L，乙酸与乙醇的用量体积比0.002‑1:1，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的质量浓度为1.5‑20g/L；然后将溶液移入聚四氟乙烯反应釜中，在加热温度160‑220℃，搅拌转速10‑100转/分，加热时间3‑48小时进行加热反应，得到铁氧化物纳米粒子悬浮液；（2）核壳结构的形成：向步骤（1）铁氧化物纳米粒子悬浮液中加入乙醇、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、使铁氧化物纳米粒子的浓度0.1‑8g/L，体系中醇与水的体积比0.5‑10：1，加入碱调节pH值在7‑12，在搅拌的条件下缓慢加入正硅酸乙酯反应12‑72小时，过滤干燥，经400‑600℃焙烧后得到介孔二氧化硅包覆铁氧化物纳米核壳结构材料；其中正硅酸乙酯：十六烷基三甲基溴化铵：铁氧化物纳米粒子的质量比为 1 : 0.5‑10 : 1‑40；（3）除去硬模板得到中空介孔二氧化硅纳米球：将步骤（2）得到的介孔二氧化硅包覆铁氧化物核壳结构材料完全浸入配好的酸性刻蚀溶液中，溶掉作为硬模板的铁氧化物，用去离子水和乙醇洗涤，过滤干燥后得到中空介孔二氧化硅纳米球，其中酸的质量分数为5‑30%，其刻蚀时间为10‑100min。
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