[发明专利]2,2’-联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201210085510.4 | 申请日： | 2012-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN102627562A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 徐春翼;万安;童金梅;毕超;刘礼华;郭秋萍;丰利民;白金红 | 申请（专利权）人： | 荆州市天翼精细化工开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/767 | 分类号： | C07C69/767;C07C67/00;C07C67/14 |
| 代理公司： | 荆州市技经专利事务所 42219 | 代理人： | 韩志刚 |
| 地址： | 434000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,2’-联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。该方法按下列步骤进行：1、将氯化亚砜和2,2’-联苯二甲酸的摩尔比为4-5:1进行混合，加入催化剂，加热100-120℃，回流反应3-12小时，；2、将步骤（1）制成的2,2’-联苯二甲酰氯和烯丙醇按摩尔比1:2-3混合，升温至100-110℃，回流反应4-8小时，水洗至水相pH之为6，加入无水硫酸镁对有机层干燥；3、在步骤（2）制成的有机相中，加入阻聚剂，减压蒸馏1-5小时，得到2,2’-联苯二甲酸二烯丙酯成品。所述的催化剂为N,N'-二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或其中任意二种的混合物。阻聚剂为铜粉、氯化亚铜、对苯二酚中的任意一种。 | ||
| 搜索关键词： | 联苯 甲酸 二烯丙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2’‑联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于：2,2’‑联苯二甲酸二烯丙酯的制备按下列步骤进行：（1）、酰氯化：将氯化亚砜和2,2’‑联苯二甲酸的摩尔比为4‑5:1进行混合，再加入用量为2,2’‑联苯二甲酸重量的0.1‑1.0%的催化剂，以甲苯或苯作带水剂，加热100‑120℃，回流反应3‑12小时，制备成2,2’‑联苯二甲酰氯备用；（2）、酯化：将步骤（1）制成的2,2’‑联苯二甲酰氯和烯丙醇按摩尔比1:2‑3混合，升温至100‑110℃，回流反应4‑8小时，所得反应液经蒸馏水洗至水相pH之为6，在上层有机相中加入5克无水硫酸镁对有机层干燥，便得到2,2’‑联苯二甲酸二烯丙酯粗品；（3）、蒸馏：在步骤（2）制成的有机相中，加入占有机相液体总量0.05‑0.5%的阻聚剂，再经减压蒸馏1‑5小时，最后得到2,2’‑联苯二甲酸二烯丙酯成品。
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