[发明专利]一种ZnO基闪烁厚膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种ZnO基闪烁厚膜的制备方法，该制备方法包含三个步骤：首先是ZnO基陶瓷靶材的制备；其次采用已生长有ZnO单晶厚膜的蓝宝石（R面）为衬底，通过磁束缚电感耦合物理溅射法在衬底上沉积ZnO基厚膜；最后经过高温快速退火处理以及含氢气氛低温退火处理。厚膜沉积时采用原位退火-再生长两步制备法。本发明方法所制备的ZnO基闪烁厚膜具有很好的结晶质量，在X射线辐射下实现超快衰减发光并具有高的光产额。此外该方法制备的ZnO基闪烁厚膜相对于ZnO闪烁粉体、陶瓷及晶体材料还具有制备方便、生长成本低、体积小且利用率高、自吸收及散射弱、表面积大小可控和易于集成化等特点。

主权项

一种ZnO基闪烁厚膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤： 步骤一：ZnO基陶瓷靶材的制备（1）粉料研磨将ZnO与掺杂物的粉料按设计浓度混合，装入球磨瓶，混料24小时，转速为40～80r/min；取出粉料，在真空中退火6～10小时，温度为200～300℃；退火后放入充有保护气氛的高能球磨罐，球磨4小时，转速为220～300r/min，粉料颗粒尺寸为80～100nm；其中：所述掺杂物为Ga、Zn 、In、Cr或Se，掺杂为单掺杂或混合掺杂；所述设计浓度指混合粉料中掺杂物的质量百分数，为0.05%～0.5%；保护气氛为氮气或氩气；（2）塑型及烧结在普通压片机上用不锈钢模具将混合粉料压制成型，铝箔真空袋在真空下塑封后采用液体油冷静压，成型后用真空炉进行固相反应法烧结得到ZnO基陶瓷靶材，烧结温度为950～1450℃；时间为8～14小时；步骤二：ZnO基闪烁厚膜的沉积（1）衬底选择采用6H蓝宝石晶片作为衬底，晶片厚度为400um～3mm，且双面抛光；采用脉冲激光沉积法在蓝宝石晶片的R面上沉积未掺杂ZnO单晶薄膜，其厚度为200～600nm；   （2）沉积厚膜采用磁束缚电感耦合物理溅射法在上述衬底上沉积ZnO基闪烁厚膜，ZnO基陶瓷靶材在下方，靶材外面的屏蔽罩为不锈钢材质，避免铜杂质的掺入；首先将沉积室内真空抽至 5×10‑4Pa；第一步沉积时衬底温度为300～400℃，沉积气压1Pa，纯Ar气氛，溅射功率120W，时间为40分钟至2小时；第二步为中断原位退火，氧分压为0.05～0.15Pa，退火温度400～600℃，退火时间30分钟；第三步为原位继续生长，衬底温度与第一步相同，沉积气压1Pa，气氛为纯Ar气，溅射功率120W，2～6小时，生长完成后，重复前述第二步过程，然后真空冷却至室温；步骤三：ZnO基闪烁厚膜的退火在99.999%高纯Ar气氛中进行快速退火，温度为800～950℃，时间为60～90秒；快速退火后再在含氢混合气体中，温度为150～200℃，退火时间30分钟，得到所述ZnO基闪烁厚膜；其中：所述混合气体为氩气与氢气或氮气与氢气，其中氢气体积分数为1%～4%。