[发明专利]含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐和含氟磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法

摘要

本发明公开了含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法：由化合物(V-2)与硫酰氯或磷酰氯，在缚酸剂存在下，通过亲核取代反应制得；本发明还公开了含氟磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法，是由(氯磺酰)(全氟烷基磺酰)亚胺盐(VI-1)或(二氯磷酰)(全氟烷基磺酰)亚胺盐(VI-2)与氟化试剂反应制得。本发明所提供的制备方法，实验条件温和，所用原料便于储存和生产操作；产率高，纯化简单，生产成本低，有利于大规模工业生产。产物的产率和纯度都很高，可以用作锂电池用锂盐电解质材料、或用于催化剂的制备、以及高性能离子液体的合成。

主权项

1.含氯磺酰/磷酰亚胺碱金属盐的制备方法，其步骤为：1)反应原料化合物结构式：其中，R_f＝C_mF_2m+1，m为整数，m＝0-8；当B＝H⁺，Li⁺，Na⁺，K⁺，Rb⁺，Cs⁺，NH₄⁺或R¹R²R³HN⁺时，n＝1；当B＝Be²⁺，Mg²⁺，Ca²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Ra²⁺，Zn²⁺或Cu²⁺时，n＝1/2；当B＝Al³⁺或Fe³⁺时，n＝1/3；向反应器中加入化合物(V-1)，再加入与化合物(V-1)等摩尔的[(CH₃)₃Si]₂NH，然后加入反应物总体积1.5～2.5倍的有机溶剂，搅拌下升温，回流反应12±2h，反应完毕后减压蒸出剩余的[(CH₃)₃Si]₂NH和有机溶剂，得化合物(V-2)；2)将化合物(V-2)溶于体积1.5-2.5倍的有机溶剂中，室温下滴加硫酰氯，在缚酸剂存在下，发生亲核取代反应，温度控制-20～150℃，反应时间4～48h，蒸出生成的三甲基氯硅烷，得(氯磺酰)(全氟烷基磺酰)亚胺盐(VI-1)；在同等条件下，磷酰氯取代硫酰氯得(二氯磷酰)(全氟烷基磺酰)亚胺盐(VI-2)；(V-2)与硫酰氯或磷酰氯的摩尔比为1∶1～5；化合物(V-2)与缚酸剂的摩尔比为1∶1～3；其中，R_f＝C_mF_2m+1，m＝0-8；当M＝H⁺，Li⁺，Na⁺，K⁺，Rb⁺，Cs⁺，NH₄⁺或R¹R²R³HN⁺时，n＝1；当M＝Be²⁺，Mg²⁺，Ca²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Ra²⁺，Zn²⁺或Cu²⁺时，n＝1/2；当M＝Al³⁺，Fe³⁺时，n＝1/3。