[发明专利]一种制备掺铕LaAlO3红色发光空心纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备掺铕LaAlO3红色发光空心纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术制备了LaAlO3:7％Eu3+红色发光空心纳米纤维。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。称取Eu2O3，用HNO3溶解后蒸发，得到Eu(NO3)3晶体，加入La(NO3)3·6H2O，Al(NO3)3·9H2O，DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维；(3)制备LaAlO3:7％Eu3+红色发光空心纳米纤维。将PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，得到LaAlO3:7％Eu3+空心纳米纤维，具有良好的结晶性，外径为130～190nm，壁厚为58nm，长度大于50μm。LaAlO3:7％Eu3+空心纳米纤维是一种重要的新型红色纳米发光材料，将在发光与显示、防伪、生物标记、催化和纳米器件等领域得到重要应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种制备掺铕LaAlO3红色发光空心纳米纤维的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，制备产物为铕离子掺杂铝酸镧LaAlO3:7％Eu3+红色发光空心纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液称取一定量的氧化铕Eu2O3，用硝酸HNO3溶解后蒸发，得到Eu(NO3)3晶体，加入六水合硝酸镧La(NO3)3·6H2O，两者的摩尔比为7∶93，即铕离子的摩尔百分数为7％，加入九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，使La3++Eu3+与Al3+的摩尔比为1∶1，再加入适量的N，N‑二甲基甲酰胺DMF溶剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室温下磁力搅拌6h，并静置3h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸盐含量10％，PVP含量44％，溶剂DMF含量46％；(2)制备PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加15kV的直流电压，固化距离13cm，室温20～28℃，相对湿度为50％～80％，得到PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维；(3)制备LaAlO3:7％Eu3+红色发光空心纳米纤维将所述的PVP/[La(NO3)3+Al(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在800℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到LaAlO3:7％Eu3+红色发光空心纳米纤维，外径为130～190nm，壁厚为58nm，长度大于50μm。