[发明专利]一种木香烃内酯提取方法无效

专利信息
申请号: 201210026739.0 申请日: 2012-02-08
公开(公告)号: CN102584759A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 宋晓凯 申请(专利权)人: 淮海工学院
主分类号: C07D307/93 分类号: C07D307/93
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 刘喜莲
地址: 222000 江苏省连云港市新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种木香烃内酯提取方法,其步骤如下:以醉香含笑根皮为原料,干燥,粉碎;然后用95%乙醇回流提取2-4次,合并提取液并减压浓缩得粗浸膏;取已干燥的上述粗浸膏,进行常压硅胶柱色谱,先后以10:1、5:1的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂依次进行梯度洗脱,以TLC检测各试管的接收液,第一个斑点的物质以10:1的洗脱剂从色谱柱洗脱干净后,换5:1的洗脱剂继续洗脱,接收第二个斑点的物质,经TLC检测再无斑点后,结束柱色谱,合并接收液;浓缩上述接收液,得到白色片状结晶,即得木香烃内酯。本发明方法是一种以醉香含笑根皮为原料制备单体木香烃内酯的方法,该方法合理,操作简便,原料易得,可制得木香烃内酯单体。
搜索关键词: 一种 木香 内酯 提取 方法
【主权项】:
一种木香烃内酯提取方法,其特征在于,其步骤如下:(1)以醉香含笑根皮为原料,干燥,粉碎;然后用95%乙醇回流提取2‑4次,合并提取液并减压浓缩得粗浸膏;(2)取适量已干燥的上述粗浸膏用乙酸乙酯溶解成溶液,供薄层色谱检测用; 以10 :1的石油醚‑乙酸乙酯为展开剂,进行薄层色谱,以碘显色,计算得木香烃内酯的Rf = 0.2;(3)取已干燥的上述粗浸膏,进行常压硅胶柱色谱,先后以10 :1、5 :1的石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂依次进行梯度洗脱, 以TLC检测各试管的接收液,第一个斑点的物质以10 :1的洗脱剂从色谱柱洗脱干净后,换5 :1的洗脱剂继续洗脱,接收第二个斑点的物质,经TLC检测再无斑点后,结束柱色谱,合并接收液;(4)浓缩上述接收液,得到白色片状结晶,即得木香烃内酯。
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