[发明专利]苯氧菌胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210011992.9 | 申请日： | 2012-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN102603563A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 李宁;许文明;陈夏玲;刘瑞宾 | 申请（专利权）人： | 山东康乔生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/48 | 分类号： | C07C251/48;C07C249/12 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 256506 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种农药原药的制备方法，具体涉及苯氧菌胺的制备方法，包括酰化，水解，成肟和甲基化等合成步骤。首先用二苯醚与二乙腈酰化，得到2-(苯氧基)苯酰腈，2-(苯氧基)苯酰腈在酸性或碱性条件下，水解得到2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酰胺，然后与羟胺反应得到肟化合物，最后通过甲基化得到目的产物苯氧菌胺。本发明通过改进工艺，缩短了反应步骤和时间，提高了总收率，该工艺避免了传统工艺使用到的剧毒化学品甲咔或氰化钾，实现了清洁生产。 | ||
| 搜索关键词： | 苯氧菌胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯氧菌胺的制备方法，其特征在于包括酰化合成，氰基水解，羟基肟化和甲基化四个工艺步骤，具体如下：(1)酰化合成步骤：首先将二苯醚、乙二腈及溶剂加入到反应瓶中于‑30℃～10℃间反应3h，然后升温至室温继续反应5‑10h，将反应物倾入冰水中，经萃取、干燥和浓缩得到2‑(苯氧基)苯酰腈；(2)氰基水解步骤：将2‑(苯氧基)苯酰腈，酸或碱加入反应瓶中，再加入水，在5℃～30℃水解，用乙酸乙酯萃取，水洗，最后用硫酸镁干燥得2‑(2‑苯氧基苯)‑2‑氧代乙酰胺；(3)羟基肟化步骤：将2‑(2‑苯氧基苯)‑2‑氧代乙酰胺、硫酸羟胺或盐酸羟胺、甲苯溶剂在温度30℃‑100℃之间搅拌反应3‑6h，反应完毕后经甲苯萃取，经水洗涤，干燥，蒸除溶剂，精制得2‑(2‑苯氧基苯)‑2‑羟亚胺基乙酰胺；(4)甲基化步骤：将2‑(2‑苯氧基苯)‑2‑羟亚胺基乙酰胺、硫酸二甲酯、相转移催化剂四丁基溴化铵和溶剂加入反应瓶中，在0℃‑40℃之间反应5‑20h，然后用乙酸乙酯萃取，浓缩，精制得苯氧菌胺。
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