[发明专利]基于Ni膜辅助退火的石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Ni膜辅助退火的石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯面积小、连续性不好、层数不均匀的问题。本发明采用在4-12英寸的Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡，然后在温度为1200℃-1350℃下进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长气源为C3H8和SiH4；然后将3C-SiC在800-1000℃下与气态CCl4反应，生成双层碳膜；然后在Si基体上电子束沉积300-500nm厚的Ni膜；再将生成的双层碳膜样片的碳面置于Ni膜上，再将它们一同置于Ar气中，在温度为900-1100℃下退火15-25min生成双层石墨烯；最后将Ni膜从双层石墨烯样片上取开。本发明具有双层石墨烯面积大，表面光滑，连续性好，孔隙率低的优点，可用于对气体和液体的密封。

主权项

一种基于Ni膜辅助退火的石墨烯制备方法，包括以下步骤：(1)对4‑12英寸的Si衬底基片进行标准清洗；(2)将清洗后的Si衬底基片放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10‑7mbar级别；(3)在H2保护的情况下逐步升温至碳化温度1000℃‑1200℃，通入流量为30ml/min的C3H8，对衬底进行碳化4‑8min，生长一层碳化层；(4)迅速升温至生长温度1200℃‑1350℃，通入C3H8和SiH4，进行3C‑SiC异质外延薄膜的生长，时间为30‑60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C‑SiC外延薄膜的生长；(5)将生长好的3C‑SiC样片置于石英管中，加热至800‑1000℃；(6)对装有CCl4液体的三口烧瓶加热至60‑80℃，利用Ar气携带CCl4蒸汽进入石英管中与3C‑SiC反应，生成双层碳膜，Ar气流速为40‑80ml/min，反应时间为30‑120min；(7)在Si基体上电子束沉积300‑500nm厚的Ni膜；(8)将生成的双层碳膜样片的碳面置于Ni膜上，再将它们一同置于Ar气中在温度为900‑1100℃下退火15‑25分钟，使双层碳膜重构成双层石墨烯，再将Ni膜从双层石墨烯样片上取开。