[发明专利]TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备方法。本发明的要点是先用水热法制备磁性镍铁氧体颗粒，然后通过水解沉淀法在镍铁氧体颗粒外面包覆一层二氧化硅，再以SiO2/NiFe2O4为磁性核，以钛酸四丁酯为前躯体，通过溶胶—凝胶法将TiO2沉积在SiO2/NiFe2O4表面。本发明的优点在于：该材料颗粒小，TiO2与NiFe2O4之间被二氧化硅地隔离，使二氧化钛光催化性能不受镍铁氧体影响，并且可通过外加磁场有效地回收。此外，本方法中用的磁性物质为镍铁氧体，其性质稳定，高温煅烧不影响它的磁性。

主权项

1、一种TiO2/SiO2/NiFe2O4复合磁性光催化剂的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：    a. NiFe2O4的制备    首先制备镍铁氧体（NiFe2O4），将硝酸镍和氯化高铁按1：2摩尔比共溶于适量蒸馏水中；然后加入浓度为1mol/L的水合肼，其中蒸馏水与水合肼的体积比为20：1；硝酸镍与水合肼的质量体积比为1：2.3，即每1克质量的硝酸镍配置2.3毫升的水合肼；搅拌均匀后，加入适量氢氧化钠溶液，将上述混合液的pH值调节至10～11；然后转入高压反应釜中，于180℃愠温反应8h；反应结束后取出高压反应釜，用蒸馏水洗涤至中性，然后抽滤、干燥、研磨，得到磁性NiFe2O4粉末；    b. SiO2/NiFe2O4的制备    称取适量的上述制备所得的磁性NiFe2O4粉末，加入到适量的无水乙醇中，超声分散，再加入体积比为5：1的蒸馏水与浓氨水的氨水溶液中，搅拌均匀；然后向上述混在液中逐滴加入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合液；正硅酸乙酯和无水乙醇两者的体积比为1：40；所用的镍铁氧体粉末与正硅酸乙酯的质量体积比为1：0.9；即每1克镍铁氧体配置0.9毫升的正硅酸乙酯；不断搅拌并反应2h；在过滤、烘干、研磨，得到SiO2/NiFe2O4粉末；    c. TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性复合光催化剂的制备    称取适量上述制备而得的SiO2/NiFe2O4粉末，加入于适量无水乙醇中，再加入一定量的钛酸四丁酯；所述的SiO2/NiFe2O4粉末与所述的钛酸四丁酯两者用量的质量体积比为1：（0.09～0.1）；即每1毫克SiO2/NiFe2O4粉末配置0.09～0.1毫升的钛酸四丁酯；将混合液进行超声分散，使其均匀；然后再加入其pH值为3的无水乙醇与蒸馏水的溶合溶液，不断搅拌，使其反应，并使混合液从溶胶转变为凝胶；然后陈化24h；并于80℃下干燥12h；取出后研磨，再放入500℃马弗炉中煅烧2.5h；最终制得TiO2/SiO2/NiFe2O4粉末，即为磁性复合光催化剂。