[发明专利]一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法

摘要

本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。

主权项

一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法，其步骤如下：维生素A中间体3,7‑二甲基‑9‑（2’,6’,6’‑三甲基‑1‑环己烯）基‑2,7‑二烯‑4‑炔‑1,6‑二醇的粗品溶解在20‑90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10‑50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5‑5：1，经5‑20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体；所述的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任一种，所述的低极性萃取剂选用苯、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醚、丙醚、异丙醚中的任一种。