[发明专利]多元异质不对称微粒的制备方法

摘要

本发明属于材料科学领域，具体涉及多元异质不对称微粒的制备方法。是以旋涂和滴涂法制备聚苯乙烯等聚合物掩模层，结合多次等离子体刻蚀和功能化修饰，在二氧化硅微粒表面的不同区域修饰不同的荧光量子点或金属纳米微粒，得到多元不对称微粒，修饰区域的大小可控，整个过程没有复杂的操作，无需昂贵或不易得到的试剂，并且所得不对称微粒有很好的稳定性。同时还以聚苯乙烯等聚合物为掩膜层，结合了物理的可控沉积和化学沉积反应得到一侧为金，中间为银，其他区域为二氧化硅的多元不对称微粒。利用我们的方法制备的多元不对称微粒，无论在科学研究中还是在实际应用中都具有重要意义。

主权项

一种多元异质不对称微粒的制备方法，其步骤如下：1)制备疏水二氧化硅胶体微粒，然后用一次性注射器吸取0.1～0.2mL疏水二氧化硅胶体微粒，慢慢注入到盛满水的培养皿中，静置片刻，再沿着培养皿壁滴加50～200μL、浓度为1～10wt％的十二烷基硫酸钠水溶液，从而在水面上形成紧密地排列成单层的二氧化硅胶体微粒；以干净的硅片为基底，将其伸入到水面以下，倾斜向上提起，最后将提起的硅片放于斜面自然干燥，从而在硅片上得到有序的单层二氧化硅胶体微粒阵列；2)将100～200μL、浓度为10～50mg/mL的非水溶性聚合物的甲苯溶液滴加到硅片的单层二氧化硅胶体微粒阵列上，旋涂成100～500nm的膜聚合物层后，再经过反应性等离子体刻蚀50s～600s，从而在硅片上得到部分裸露的二氧化硅胶体微粒阵列，二氧化硅胶体微粒阵列的其余区域则被聚合物掩蔽；3)将100～200μL带有氨基且能与二氧化硅胶体微粒进行化学键联的试剂加入小称量瓶中，与步骤2)得到的硅片一同放入干燥器中，于60～80℃下加热3h～0.5h，使裸露的二氧化硅胶体微粒表面带有氨基，从而在硅片上得到氨基功能化修饰的二氧化硅胶体微粒阵列；4)在反应器中，将10～15mL浓度为10‑3mol/L的巯基丙酸为配体的CdTe溶液调节到pH值为7.4，CdTe的粒径为2.8～4.0nm；然后加入0.0012‑0.0020g 1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳化二亚胺盐酸盐和0.0012‑0.0020g N‑羟基丁二酰亚胺，充分溶解后，再将步骤3)得到的硅片浸入该溶液中，室温下磁力搅拌5～8h，然后将硅片经大量水冲洗，氮气吹干，从而在裸露的二氧化硅微粒表面修饰上CdTe量子点；5)在步骤4)得到的硅片表面滴涂浓度为50～100mg/mL非水溶性聚合物的甲苯溶液，干燥后揭起并翻转，使原来的二氧化硅胶体微粒阵列的下表面变成上表面，之后对上表面进行反应性等离子体刻蚀60～540s，从而得到部分裸露的二氧化硅胶体微粒阵列，其余区域仍被聚合物掩蔽；6)采用与步骤3)、步骤4)相同的操作，在步骤5)得到的部分裸露的二氧化硅胶体微粒阵列表面修饰粒径为2.8～4.0nm的CdTe荧光量子点，水洗后氮气吹干；再在超声作用下利用四氢呋喃溶剂除去聚合物膜层并且使二氧化硅胶体微粒彼此分散，从而得到双面荧光修饰的多 元不对称二氧化硅胶体微粒。