[发明专利]二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的制备方法有效
| 申请号： | 201110428554.8 | 申请日： | 2011-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102565260A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 冯超;白燕平;王洪宇;朱旭东;张建柱;李运华 | 申请（专利权）人： | 公安部禁毒情报技术中心;天津博纳艾杰尔科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/12 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 100193 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，步骤为：配制二乙酰吗啡样品的甲醇溶液，加入乙醇调整溶液极性；经过中压制备系统制备纯化，色谱条件为：色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长228nm，辅助波长215nm，流动相：A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱；将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪于30-55℃下、减压浓缩得到二乙酰吗啡盐酸盐标准物质，氮气环境下保存，检测其纯度。本发明的方法可减少二乙酰吗啡在空气中的暴露，从而避免二乙酰吗啡水解变质，制备得到99％以上高纯度的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质；制备时间短、色谱柱可重复利用；工艺简单成本低，操作安全的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 吗啡 盐酸 标准 物质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.以甲醇为溶剂配制浓度为0.5g/mL的二乙酰吗啡样品溶液，按所述二乙酰吗啡样品与乙醇的比为1g∶1.5‑2.3mL的比例加入乙醇调整溶液极性；b.将步骤a获得的样品溶液经过中压制备系统制备纯化，色谱条件为：色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长228nm，辅助波长215nm，流动相：A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱；c.将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪于30‑55℃下、减压浓缩得到二乙酰吗啡盐酸盐标准物质，氮气环境下保存，检测其纯度。
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