[发明专利]一种制备去水淫羊藿素纯品的方法无效
申请号: | 201110427160.0 | 申请日: | 2011-12-19 |
公开(公告)号: | CN103159723A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 肖红斌;杨乾栩;卓荣杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备去水淫羊藿素纯品的方法。以不同产地淫羊藿药材为原材料,经淫羊藿类黄酮提取,盐酸水解,反相高效制备色谱纯化,得到纯度大于95%的去水淫羊藿素。本发明工艺步骤简单、纯度高、成本低,并且可大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 淫羊藿 纯品 方法 | ||
【主权项】:
一种制备去水淫羊藿素纯品的方法,其特征在于:以淫羊藿药材为原材料,经淫羊藿类黄酮提取,盐酸水解,高效制备色谱纯化,即可获得纯度大于95%的去水淫羊藿素;具体步骤如下:1)淫羊藿类黄酮提取:将淫羊藿药材通过40‑90%的乙醇浸提,并辅以超声提取,控制提取时间,抽滤,固体药材重复超声提取2‑4次,合并滤液,即可提取得到淫羊藿中大部分类黄酮类物质,得到的淫羊藿类黄酮溶液;2)盐酸水解将提取得到的淫羊藿类黄酮溶液,用酸水解,保持水解温度并加以磁力搅拌,水解后即可将淫羊藿中的绝大部分类黄酮水解为去水淫羊藿素;水解产物经旋蒸,水洗,离心,分离沉淀,蒸干即可得到去水淫羊藿素粗品;3)反相高效制备液相纯化去水淫羊藿素粗品用甲醇溶解,经0.45um滤膜过滤;通过微膜滤出的样品上样分析,采用C18反相填料制备色谱柱分离纯化,采用C18键合硅胶填料,体积浓度90‑100%甲醇水体系等度洗脱,采用紫外检测器检测,检测波长270nm检测出峰情况;收集相应保留时间馏分;浓缩干燥即得去水淫羊藿素纯品,纯度大于95%。
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