[发明专利]一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法有效
申请号: | 201110420187.7 | 申请日: | 2011-12-15 |
公开(公告)号: | CN102503998A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 夏柯;文焕松;陈军;郭建华;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610045 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法,属于中药技术领域。该方法按如下工艺步骤进行:A.原料提取:以60-80%的乙醇溶液回流提取3次,每次2小时;B.大孔树脂富集:以2-5BV的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附,大孔吸附树脂选自D101型或AB-8型;C.高效制备液相分离:色谱柱填料为C18填料,流动相为体积分数30-40%的甲醇溶液,检测波长254nm;D.产品回收:析出的晶体于60~80℃干燥6~8小时,得纯度99%以上槲皮苷单体。本发明方法简易快速,溶剂消耗少,产量大,得率高,经济环保,适合工业化生产,具有较高的经济价值和学术价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 合欢 快速 分离 槲皮苷 方法 | ||
【主权项】:
一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法,其特征在于按如下工艺步骤进行:A. 原料提取:将合欢花药材投入提取罐中,按照kg/L的质量体积比加入8‑10倍量的体积分数为60‑80%的乙醇溶液,回流提取3次,每次2小时,合并提取液,浓缩回收乙醇,水溶液冷却至室温;B. 大孔树脂富集:将冷却至室温后的提取液以2‑5BV的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附,然后用2‑4倍量柱体积的体积分数为50‑60%的乙醇溶液洗脱杂质,再用1‑3倍量柱体积的体积分数为70‑80%乙醇溶液洗脱目标物质,收集洗脱液,浓缩至原体积的十分之一,静置析晶,过滤,收集结晶体,得槲皮苷粗品;C. 高效制备液相分离:向槲皮苷粗品中缓慢加入二甲基甲酰胺,边加边搅拌,至样品溶解完全,用0.45um孔径的微孔滤膜过滤,上高效制备液相色谱柱分离,色谱柱填料为C18填料,流动相为体积分数30‑40%的甲醇溶液,检测波长254nm,在线监测,针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液; D. 产品回收:将步骤C所得制备溶液减压回收甲醇,剩余水溶液冷却析晶,过滤,晶体于60~80℃干燥6~8小时,得槲皮苷单体。
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