[发明专利]一种溶胶/凝胶结合微波溶剂热改性碳/碳复合材料的方法

摘要

一种溶胶/凝胶结合微波溶剂热改性碳/碳复合材料的方法，将硼酸三正丁酯、无水乙醇、乙酸和去离子水混合溶胶/凝胶体系；向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶；将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中，将待改性的碳/碳复合材料切割成所需尺寸放入容器中，在微波消解仪中升温反应后干燥，将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中，送入管式气氛电阻炉内，在氩气气氛下加热反应得到改性后的碳/碳复合材料。本发明采用溶胶/凝胶形式的前驱液浸渍基体材料，在高温高压溶剂热反应过程中，改性物质能够通过压力、扩散、溶解和反应等作用进入到碳/碳基体内部，并填充碳/碳基体的孔隙，阻止氧与碳基体发生反应。

主权项

一种溶胶/凝胶结合微波溶剂热改性碳/碳复合材料的方法，其特征在于：1)首先将硼酸三正丁酯、无水乙醇和乙酸混合形成混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴加去离子水逐渐形成B2O3溶胶，调节溶胶的pH值为3～6，形成稳定的溶胶/凝胶体系；其中硼酸三正丁酯与无水乙醇、乙酸、去离子水的体积比为(2‑4)∶(8‑16)∶(1‑2)∶(1‑2)；2)按B4C微粉：溶胶/凝胶体系的质量比为(1‑4)∶(4‑15)向溶胶/凝胶体系中加入B4C微粉继续搅拌得到悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶；3)将悬浮有B4C微粉的B2O3溶胶倒入聚四氟乙烯微波消解罐中，控制体积填充比为40～60％，再将待改性的碳/碳复合材料切割成所需尺寸放入容器中，将容器的盖拧紧，放入微波消解仪中升温至100～160℃保温40～120min，冷却至室温后打开微波消解罐，取出碳/碳复合材料，在恒温干燥箱中于80～100℃干燥8～15h；4)将烘干后的碳/碳复合材料放在瓷舟中，送入管式气氛电阻炉内，密封后先通入氩气60～100min，氩气流量为0.1～0.3L/min，然后再升温到400～600℃后保温2～4h，在氩气气氛中随炉冷却到室温得到改性后的碳/碳复合材料。