[发明专利]一种水热辅助声化学制备硫化钴纳米晶的方法有效
申请号: | 201110375676.5 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102502887B | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 曹丽云;李碧;李意峰;黄剑锋;吴建鹏 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 种水热辅助声化学制备硫化钴纳米晶的方法,将六水硝酸钴加入去离子水中得溶液A;将EDTA加入溶液A中搅拌得溶液B;向溶液B中加入H2S溶液得溶液C;将(NH4)2S加入去离子水得溶液D;将溶液C放入超声波清洗器中进行震荡,同时逐滴加入溶液D;将超声反应后的溶液加入水热釜中密封反应;反应结束后,将水热釜取出冷却至室温,将产物进行分离后,分离后的产物分别用去离子水和无水乙醇清洗的干燥得到黑色的硫化钴纳米晶。本发明制备的硫化钴纳米晶形貌可控,为纳米棒状结构,直径约为10nm;且制备工艺简单,操作方便,温度低,能耗小,制备成本较低。 | ||
搜索关键词: | 一种 辅助 化学 制备 硫化 纳米 方法 | ||
【主权项】:
一种水热辅助声化学制备硫化钴纳米晶的方法,其特征在于:1)取1.16g‑5.80g的分析纯六水硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)置于锥形瓶中,向锥形瓶中加入去离子水,搅拌,配置成40mL的红色透明溶液A;2)取0.58g‑2.90g乙二胺四乙酸(EDTA)加入溶液A中搅拌得溶液B;3)向溶液B中加入0.5‑4.0mL的质量浓度为2%的H2S溶液,搅拌均匀得溶液C;4)取0.14mL‑0.68mL的(NH4)2S置于小烧杯中,并加入去离子水配置成40mL的溶液D;5)将溶液C放入超声波清洗器中进行震荡,同时逐滴加入溶液D,设定超声时间10‑60min,超声功率200‑500W,超声温度20‑80℃;6)将超声反应后的溶液加入水热釜中,控制其填充比为50%‑80%,之后密封,在170‑210℃反应6‑24h;7)反应结束后,将水热釜取出冷却至室温,将产物进行分离后,分离后的产物分别用去离子水和无水乙醇清洗,放入80℃的烘箱中进行干燥,得到黑色的硫化钴纳米晶。
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