[发明专利]一种微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法有效
| 申请号： | 201110375576.2 | 申请日： | 2011-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN102502762A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 曹丽云;张烨;李碧;黄剑锋 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 陆万寿 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法，将七水氯化镧溶解于蒸馏水中得溶液A；将五水硫代硫酸钠溶解于蒸馏水中得溶液B；将A溶液加入到B溶液中得溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤，于电热恒温鼓风干燥箱中干燥即得La2S3微晶。本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，原料易得，制备成本较低，反应周期短，可重复性高，制备出直径5um，厚度约为20～30nm的不规则薄片堆积成的硫化镧微晶。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 法制 薄片 层状 堆积 结构 硫化 镧微晶 方法 | ||
【主权项】：
一种微波水热法制备薄片层状堆积结构硫化镧微晶的方法，其特征在于：1)首先将3～6mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于30～60mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；2)然后，将1.5～4.5mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于10～30mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用氨水调节反应液的pH值为7.0～8.5得溶液C；4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60～80％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为90～130℃，反应40min～80min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤2～5次，于电热恒温鼓风干燥箱中40～60℃下干燥1～3h，即得La2S3微晶。
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