[发明专利]一种微波水热法制备四方片组装成球状硫化镧微晶方法有效
| 申请号： | 201110374944.1 | 申请日： | 2011-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN102502761A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 曹丽云;张烨;侯艳超;黄剑锋 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 陆万寿 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 微波水热法制备四方片组装成球状硫化镧微晶方法，将七水氯化镧溶解于蒸馏水中得溶液A；将五水硫代硫酸钠溶解于蒸馏水中得溶液B；将A溶液加入到B溶液中得溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，将产物分别用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤，于电热恒温鼓风干燥箱中干燥得La2S3微晶。本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，原料易得，制备成本较低，反应周期短，可重复性高，制备出直径5µm的球状硫化镧结构，这种结构是由长1.5µm，宽1µm，厚度约为10～20nm的四方片状硫化镧晶组装而成的有孔洞的球状。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 法制 四方 组装 球状 硫化 镧微晶 方法 | ||
【主权项】：
一种微波水热法制备四方片组装成球状硫化镧微晶方法，其特征在于：1)首先将1～4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于10～40mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液A；2)将2.5～7.5mmol分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于30～80mL蒸馏水中，搅拌均匀得到溶液B；3)将A溶液加入到B溶液中，搅拌均匀，用醋酸调节pH值为4.0～5.0得溶液C；4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在60～80％；然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；选择温控模式，控制水热温度为90～130℃，反应20min～60min，反应结束后自然冷却到室温；5)打开水热反应釜，将产物分别用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤2～5次，于电热恒温鼓风干燥箱中40～60℃下干燥1～3h得La2S3微晶。
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