[发明专利]一种制备片状硅酸锆纳米晶的方法

摘要

一种制备片状硅酸锆纳米晶的方法，将ZrCl4、正硅酸乙酯和CTAB加入蒸馏水中得前驱液A，向前驱液A中加入盐酸调节pH值为1-5室温下陈化得凝胶D；将凝胶D放入恒温干燥箱中干燥，干燥完成后放入研钵研磨，所得粉体E；将粉体E配置成悬浮液，再将该悬浮液倒入水热反应釜中，然后密封水热釜，将其放入微波水热反应仪中反应，反应结束后自然冷却到室温得溶液F；将溶液F通过滤纸抽滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，与电热鼓风干燥箱中干燥得片状硅酸锆纳米晶。本发明采用溶胶凝胶辅助微波水热法制备片状硅酸锆纳米晶，由于反应在液相中完成，不需要后期退火晶化处理，所得硅酸锆纳米晶粒径分布窄，晶型可控，反应温度低，周期短，重复性好。

主权项

一种制备片状硅酸锆纳米晶的方法，其特征在于：1)分别将分析纯的ZrCl4、正硅酸乙酯(CH3CH2OSi(OCH2CH3)3)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入蒸馏水中搅拌制成ZrCl4的摩尔浓度为0.7‑1.2mol/L的前驱液A，其中ZrCl4∶CH3CH2OSi(OCH2CH3)3∶CTAB的摩尔比为1‑7∶1‑5∶2‑6；2)向前驱液A中逐滴加入盐酸调节pH值为1‑5，并不断搅拌，形成溶胶B，然后将溶胶B在室温下陈化12‑72h得凝胶D；3)将凝胶D放入恒温干燥箱中在100‑200℃下干燥，干燥完成后放入研钵研磨，所得粉体E；4)将粉体E配置成固含量为5‑30g/L的悬浮液，再将该悬浮液倒入水热反应釜中，填充比控制在40‑80％；然后密封水热釜，将其放入微波水热反应仪中在200‑280℃下反应30‑60min，反应结束后自然冷却到室温得溶液F；5)打开水热反应釜，将溶液F通过滤纸抽滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，与电热鼓风干燥箱中在40‑90℃下干燥得片状硅酸锆纳米晶。