[发明专利]一种基于pH电极与流动注射分析联用技术测定油品酸值的方法

摘要

一种基于pH电极与流动注射分析联用技术测定油品酸值的方法，属于导热油，润滑油，绝缘油等油品的酸值测定技术领域。本发明将油品以油滴的形态从KOH水溶液底部注入，对油中的有机酸进行中和萃取，将中和后的KOH水溶液注入流动注射系统，用pH电极与流动注射分析联用(ISE-FIA)的技术，检测KOH水溶液浓度的变化，进而计算出油品的酸值。本发明方法简单易行、装置设备便宜、并有望与电脑相连实现自动化测定、不需要指示剂、消耗试剂量少、不使用毒害有机试剂、不受CO2干扰、容器管路易于清洗且具有较好的精确度。

主权项

一种流动注射分析结合pH电极直接测定油品酸值的方法，其特征在于步骤如下：（1）、注油：在反应器R中加入KOH水溶液，加入油样，八通阀置于“注油”挡，用蠕动泵P3将油品从KOH水溶液底部注入，待全部注入后，稍作静置；（2）、进样：八通阀置于“进样”挡，启动蠕动泵P1将下层中和后的KOH水溶液注入八通阀附件试样环；（3）、检测：八通阀置于“检测”挡，关闭蠕动泵P1，试样环中的KOH水溶液注入载液中，用pH电极进行检测，启动HW色谱工作站软件记录信号，得到FIA峰，色谱工作软件会自动积分出峰面积；（4）、重复（2）和（3）步骤，对下层的KOH水溶液进行平行测定，代入标准曲线，得出样品的酸值；（5）、清洗容器和管路：将各蠕动泵调至全速，在反应器R、试样瓶S中交替加入石油醚和蒸馏水，八通阀三个档位依次用水和石油醚进行清洗；所述的盐酸载液浓度范围1×10‑5‑1×10‑1mol·L‑1；KOH水溶液浓度范围0.01‑0.05 mol·L‑1，注入反应器体积为1‑5mL；蠕动泵泵速为5‑15rpm；管路为聚四氟乙烯管，内径0.8mm；反应器底部注油口，内径不大于1mm；反应器内径为5‑10mm。