[发明专利]纺织品中有机锡的检测方法

摘要

本发明公开一种纺织品中有机锡的检测方法，包括以下步骤：在样品中添加有机萃取溶剂、铜试剂溶液和内标溶液，常温下利用超声萃取法对样品进行前处理；取一定量的萃取液加入乙酸钠缓冲液、正己烷及冰乙酸调节酸度，再加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化；将萃取液过色谱柱分离，然后用气相色谱-质谱仪检测纺织品中有机锡。本发明检测纺织品中有机锡的检测限低，灵敏度高，检测速度快，能够准确地对纺织品中有机锡进行定性、定量检测。

主权项

一种纺织品中有机锡的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：称取2±0.2g样品，加入20±0.5 ml的有机萃取溶剂、100±3μl浓度为0.15克/升的铜试剂溶液和200±6μl浓度为1毫克/升的内标溶液，于常温下超声萃取60±5min；将上述萃取液冷却后，取10±0.5ml该萃取液，加入10±0.5ml浓度为1mol/L的乙酸钠缓冲液，5±0.5ml正己烷，3±0.3ml冰乙酸调节酸度，再加入200±6μl浓度为0.15克/毫升的四乙基硼酸钠溶液衍生化，先用手剧烈震荡，然后放在300±30转/ min的震荡机上反应30±5min，制成待测溶液；用气相色谱‑质谱仪检测样品中的有机锡化合物，气相色谱‑质谱联用仪的进样口温度设定为250±10℃，载气流速设定为1.0±0.1 ml/min，色谱柱选择非极性柱，气相色谱‑质谱联用仪的接口处温度设定为300±10℃；取1±0.5ml通过上述设定好的气相色谱‑质谱联用仪的进样口进入色谱柱中，对色谱柱温度进行程序升温，从60±10℃开始，停留1±1min，以5±1℃/min的速度升温至240±10℃，保持4±1min，再以30±10℃/min的升温程序升到300±10℃，停留4±1min，上述待测溶液的各组分被色谱柱分离；将上述所得的被色谱柱分离的样品溶液各组分通过气相色谱‑质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击源，质谱检测的离子轰击能量为70eV，离子源温度设定为230℃。