[发明专利]一种(R)-(+)-2-对羟基苯氧基丙酸的合成及其分离工艺无效

专利信息
申请号: 201110275479.6 申请日: 2011-09-16
公开(公告)号: CN102391104A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 周耀明;朱贲孝;金宽洪 申请(专利权)人: 南通嘉禾化工有限公司
主分类号: C07C59/68 分类号: C07C59/68;C07C51/09;C07C51/367;C07C51/42;C07C51/48
代理公司: 南京正联知识产权代理有限公司 32243 代理人: 卢海洋
地址: 226100 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种(R)-(+)-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺,合成工艺如下列方程式所示:其中,R1代表甲基、苯基或4-甲苯基;R2代表甲基或乙基;式[3]中的对苯二酚在碱的存在下,在氮气保护下,再加入溶剂,避光搅拌2-5小时,然后冷却至10-12℃,缓慢滴加式[2]中的(S)-2-取代磺酰氧基丙酸酯,于3-5小时内滴完,在25-30℃时,搅拌12-15小时,得含有目标产物式[1]中的(R)-(+)-2-对羟基苯氧基丙酸的反应混合物。本发明产品收率高,工艺简单,成本较低。
搜索关键词: 一种 羟基 苯氧基 丙酸 合成 及其 分离 工艺
【主权项】:
1.一种(R)-(+)-2-对羟基苯氧基丙酸的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺如下列方程式所示:其中,R1代表甲基、苯基或4-甲苯基;      R2代表甲基或乙基;所述式[3]中的对苯二酚在碱的存在下,在氮气保护下,再加入溶剂,避光搅拌2-5小时,然后冷却至10-12℃,缓慢滴加式[2]中的(S)-2-取代磺酰氧基丙酸酯,于3-5小时内滴完,在25-30℃时,搅拌12-15小时,得反应混合物;所述反应混合物包括目标产物式[1]中的(R)-(+)-2-对羟基苯氧基丙酸、过量的对苯二酚和副产物对甲苯磺酸;所述对苯二酚与(S)-2-取代磺酰氧基丙酸酯反应的摩尔数之比是4:1-3;所述碱与对苯二酚反应的摩尔数之比是4-3:1-2。
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