[发明专利]重铀酸铵中铀含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种重铀酸铵中铀含量的测定方法，主要步骤是：将重铀酸铵试样置于烘箱内烘2.0h后取出；置于干燥器内冷却至室温；烧杯放在电热板上低温溶解；加入氨基磺酸溶液洗杯壁，再直接加入硫酸亚铁溶液，搅拌；烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在30℃～35℃；沿烧杯内壁加入氧化剂溶液；继续搅拌，静置使气泡消失；加入硫酸钒酰和去离子水；向试样溶液中加入标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，根据自动电位滴定仪由电脑自动计算出试样中铀的百分含量。本发明分析操作简单、安全、快速，非常适合企业大批次的样品分析。

主权项

一种重铀酸铵中铀含量的测定方法，包括如下步骤：（1）．将重铀酸铵试样装在称量瓶中，置于烘箱内在100℃～110℃下烘2.0h后取出；（2）．将步骤（1）中从烘箱内取出的重铀酸铵试样置于干燥器内冷却至室温，用减量法称取2.33～2.36g试样，精确至0.1mg，置于烧杯中；(3)．加入40mL浓磷酸，0.5ml浓硝酸，盖上表面皿，将烧杯放在电热板上低温溶解,温度为105℃～130℃，时间为8～10h；（4）．样品溶解澄清后，取下冷却至室温，用吸量管移取5mL硫酸溶液洗涤表面皿；（5）．将烧杯置于磁力搅拌器上，在搅拌下，加入摩尔浓度为1.5mol/l的氨基磺酸溶液5mL洗杯壁，再直接加入摩尔浓度为1mol/l的 硫酸亚铁溶液l7mL，搅拌；（6）．用去离子水洗出玻璃勺，插入一支温度计于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，调整水浴锅温度在30℃～35℃；（7）．样品溶液达到设定温度后，取出，在搅拌下，沿烧杯内壁加入10mL氧化剂溶液；（8）．继续搅拌，静置使气泡消失；（9）．在搅拌下，加入100mg～120mg硫酸钒酰和去离子水；（10）．向试样溶液中加入0.6850g～0.6890g标准重铬酸钾固体，在电脑滴定软件界面中输入称样量和加入的标准重铬酸钾固体重量，使用自动电位滴定仪开始滴定，使用自动电位滴定仪软件建立的滴定方法，先用标准重铬酸钾标准溶液对试样进行滴定；（11）．由输入的称样量和标准重铬酸钾固体重量，以及消耗的两种标准重铬酸钾溶液的体积，根据自动电位滴定仪软件建立的滴定方法结果计算公式，电脑自动计算出试样中铀的百分含量。