[发明专利]一种α-生育酚乙酸酯的制备方法

摘要

一种α-生育酚乙酸酯的制备方法，该方法是原料三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应的方法，本发明的催化剂为浓硫酸和1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、或浓硫酸和1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺。本发明方法包括先进行缩合反应制备α-­生育酚粗品，再对其进行酯化两大步骤。本发明可大幅度减少生产过程中催化剂的加入量，简化催化剂的回收利用操作程序，同时反映体系中的物质对反应器的腐蚀性低，避免产生含有卤离子、锌离子、铁离子废水的产生，生产条件温和，催化剂套用率高，因此本发明具有综合成本显著降低的优点。

主权项

一种α‑生育酚乙酸酯的制备方法，该方法是用催化剂促使原料三甲基氢醌和异植物醇进行缩合反应的方法，其特征在于，所述催化剂为浓硫酸和胺类离子液体，其中的胺类离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或1‑乙基‑3‑甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺；该方法步骤如下：（1）在0℃及搅拌状态下，将浓硫酸缓慢加入乙酸C2～4烷酯中，以制备反应溶剂；其中，乙酸C2～4烷酯的纯度均为99.5％；加入浓硫酸的量与所述反应溶剂总量的容积比为0.2～0.3∶5；（2）将三甲基氢醌溶解于步骤（1）的所述反应溶剂中；待三甲基氢醌完全溶解后，再加入所述胺类离子液体，并充分混合；其中，三甲基氢醌∶所述反应溶剂＝1g∶20mL，所述胺类离子液体的质量为三甲基氢醌质量的0.5～0.8倍；（3）将异植物醇缓慢加入步骤（2）所得混合液中，2小时滴加完成；其中，异植物醇与三甲基氢醌的质量比为2～2.5；此后将温度从0℃升至40～70℃，并在保温状态反应三个小时； （4）将步骤（3）的所得混合液降低到常温下后静置、分层，然后将下层液体分出待处理；上层液体经减压蒸馏后，加入石油醚；又静置、分层后，再将上层石油醚相减压蒸馏以蒸出石油醚，并得含α‑­生育酚粗品的溶液；（5）在步骤（4）所得溶液中依次加入硼氢化钠、碱金属乙酸盐、乙酸酐，然后将温度从常温升高到110～140℃，并在保温状态反应三个小时，以得α‑生育酚乙酸酯的混合液；其中，以所述三甲基氢醌为参照，每1g三甲基氢醌配加硼氢化钠0.1～0.2g，碱金属乙酸盐0.01～0.02g，乙酸酐2～3g；所述碱金属乙酸盐为无水乙酸钠或无水乙酸钾；在所述步骤（1）至步骤（5）的过程，均在氮气保护状态下进行；（6）将步骤（5）最后所得的混合液，进行分离、提纯，得到α‑生育酚乙酸酯。