[发明专利]十二碳二元酸的提纯方法有效
申请号: | 201110269415.5 | 申请日: | 2011-09-13 |
公开(公告)号: | CN102329224A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 邓怀林;桂秋芬;洪军业;卢利玲;蒋洋松;王毅 | 申请(专利权)人: | 淮安清江石油化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C55/21 | 分类号: | C07C55/21;C07C55/02;C07C51/43 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223002 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了十二碳二元酸的提纯方法,将二元酸的终止发酵液进行破乳、过滤、脱色,加纯水稀释;结晶釜内加入纯净水,将稀释后的发酵清液泵入结晶器,同时将质量浓度30%稀硫酸通入外循环泵出料口加入结晶器,控制反应物料PH;晶浆通过中央降液管至结晶室下部,转而向上流动,粒度较大的晶体富集于结晶室的底层;从结晶器的出料口流出的晶体经冷却器冷却,压滤、洗涤、干燥得十二碳二元酸。本提纯方法通过稀释反应物料局部浓度与物料循环泵达到微混,降低溶液成核速率、晶体生长速率及聚集速率,滤饼含湿率以及杂质含量明显降低,干燥后的二元酸产品颗粒大而均匀、色泽好、纯度高,且实现了结晶过程的连续化。 | ||
搜索关键词: | 十二 二元酸 提纯 方法 | ||
【主权项】:
十二碳二元酸的提纯方法,其特征在于该提纯方法包括以下步骤:步骤1:将二元酸的终止发酵液加热至80±1℃进行破乳,经陶瓷膜、超滤膜过滤去除固体颗粒和大分子蛋白、色素,得超滤清液;步骤2:步骤1所得超滤清液加纯水稀释至盐度4~6%,加超滤清液质量的0.3%的活性炭进行常温脱色2小时,过滤得脱色清液,并加热至90±2℃;步骤3:初始反应时在结晶釜内加入90℃纯净水,加入量为釜体积的1/100,将步骤2所得的脱色清液直接泵入OSLO结晶器,或者通入物料外循环泵Ⅱ出料口而泵入结晶器,同时将质量浓度30%稀硫酸通入外循环泵Ⅰ的出料口加入OSLO结晶器,控制反应物料pH为3.5~4.0;步骤4:晶浆通过中央降液管至结晶室下部,转而向上流动,晶体悬浮于此液流中成为粒度分级的流化床,粒度较大的晶体富集于结晶室的底层;步骤5:从结晶器的出料口不断流出的晶体经冷却器冷却至40±1℃后连续出料,经压滤、洗涤、干燥得十二碳二元酸。
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