[发明专利]一种生产1,6-己二醇并联产ε-己内酯的工艺有效
申请号: | 201110268164.9 | 申请日: | 2011-09-09 |
公开(公告)号: | CN102351648A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 王保明;李玉江;王东辉;徐长青 | 申请(专利权)人: | 上海戊正工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/149;C07C29/80;C07D313/04 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 201715 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种己二酸酯化加氢制备1,6-己二醇并联产ε-己内酯的工艺,将纯的己二酸在反应催化精馏塔中载有催化剂活性组分的填料上与甲醇蒸汽逆流接触发生酯化反应,再经过提纯己二酸二甲酯,进行加氢纯化,得到1,6-己二醇并联产ε-己内酯。其中产品分离后产生的多聚物通过酯交换反应得到回收利用。采用本发明的催化剂与工艺,催化剂活性高、选择性好,产物收率高、能耗低、设备投资少,环境友好,制备工艺简单,经济实用。 | ||
搜索关键词: | 一种 生产 己二醇 联产 内酯 工艺 | ||
【主权项】:
一种生产1,6‑己二醇并联产ε‑己内酯的工艺,包括以下步骤:1)将己二酸和甲醇加入溶化罐中加热溶化后加入反应精馏塔的上部,将甲醇预热至泡点温度后加入所述反应精馏塔的下部;在所述反应精馏塔中,己二酸和甲醇蒸汽在负载有固体超强酸的填料上进行逆流接触并进行连续酯化反应;所述反应精馏塔中主反应区的温度为100~150℃;2)所述反应精馏塔的塔顶得到的甲醇和水进行回收处理;所述反应精馏塔的塔釜得到液态己二酸二甲酯及重组分进入酯回收塔中分离;3)将从所述酯回收塔中分离出的己二酸二甲酯与氢气混合后进入加氢反应器,在加氢催化剂存在下进行加氢反应,生成产物1,6‑己二醇和ε‑己内酯;所述加氢反应的温度为190~220℃,反应压力为10~20MPa;4)将从所述加氢反应器中出来的加氢反应产物先进入预蒸馏塔,蒸馏出甲醇;所述预蒸馏塔塔釜出来的混合液进入己内酯精馏塔进一步分离提纯,得到ε‑己内酯产品和1,6‑己二醇粗液;所述1,6‑己二醇粗液再进入己二醇精馏塔中精馏,得到1,6‑己二醇产品。
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